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山东轻工业学院
辅酶催化法合成安息香
——溶液PH对合成安息香产率的影响
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专业班级:
指导教师:
山东轻工业学院
目录
摘 要 ………………………………………………………2
关键词 ………………………………………………………2
第一章 前言 ………………………………………………2
1.1 安息香的合成方法……………………………………2
1.2安息香的用途……………………………………………2
1.3安息香的应用前景………………………………………3
第二章 实验部分 …………………………………………3
2.1实验仪器及药品…………………………………………3
2.2实验装置图………………………………………………3
2.3实验步骤及注意事项……………………………………4
第三章 数据处理 …………………………………………5
3.1安息香的理论产量………………………………………5
3.2实验数据记录表格………………………………………5
3.3安息香PH-产率图………………………………………6
3.4安息香 IR光谱图………………………………………7
第四章 实验结果与讨论 …………………………………8
4.1实验结果…………………………………………………8
4.2结果讨论…………………………………………………9
参 考 文 献 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 10
山东轻工业学院
摘要:本实验以15ml苯甲醛,15ml乙醇,8ml水为原料,在VB1催化下,利
用缩合反应合成安息香。采用单因素实验法,寻找体系在不同pH时对产率的影
响。得出了最佳反应条件: 碱性环境 pH 9~10 ,苯甲醛用量为15ml, VB1
的用量为1.8g,反应时间为75min,反应温度为60~75℃。在此反应条件下,
反应产率可达到 9.6%~12.8%,测得的熔点在132~135℃之间,符合安息香的
熔点范围,而且得到IR 图和安息香的标准IR 图基本上相近,很容易推出此晶
体就是安息香这个结论。此外本实验用VB1为催化剂,反应条件比较温和,无
毒且产率高,有重要的环保意义。
关键词:苯甲醛,安息香缩合反应,安息香,催化剂VB1
第一章 前言
1.1安息香的合成方法 【1】
(1)维生素B1催化法
(2)相转移催化—VB1法
(3)超声波-VB1法
(4)微波-VB1法
(5)金属催化法
(6)生物催化法
(7)N-杂环卡宾催化法,
1.2安息香的用途
1.小儿肚痛。用安息香酒蒸成膏,另用沉香、木香、丁香、霍香、八角茴香各
三钱,香附子、缩砂仁、炙甘草各五钱,共研为末,以膏和炼蜜调各药做成丸
子,如芡子大。每服一丸,紫苏汤化下。此方名 “安息香丸”。
2.关节风痛。用精猪肉四两,切片,裹安息香二两,另以瓶装一层灰。药放灰
上,在大火上 (火与瓶之间隔一铜板)烧出烟,即将瓶口对痛处熏治,勿令烟
散走。
3. 祛痰、消炎及止痛作用。用国产复方安息香酊作喷雾吸入,每日一次,以治
疗因高温和粉尘刺激而引起的慢性咽喉炎。
山东轻工业学院
4. 防腐作用。
5. 用于骨折病人牵引时,有减少皮肤刺激和增加胶布粘着力的作用。
1.3安息香的应用前景
苯基乙内酰脲以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟、乙酸安息香等制备都用到
此反应。经过近几年的快速发展,世界安息香安息香缩合在化学工业和药物合
成等方面有广泛的应用 【2】, 如抗癫痫药物二行业已经形成一定的产业规模,
相关安息香产业也日渐完善,但是国内安息香市场还远未成熟,同发达的欧美
国家相比,无论市场规模、产品档次、品种规格、消费水平等方面都还有相当
大的差距。随着市场经济的发展,安息香技术水平、产品质量的提高,应用领
域的不断扩展,
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