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HZHJSZ00140 水质 碘化物的测定 催化比色法 HZ-HJ-SZ-0140 水质 碘化物的测定 催化比色法 1 范围 本方法适用于测定饮用水 地下水和清洁地面水中的碘化物 其最低检出浓度为1ìg/L 加入过量的具敏化反应的氯化钠 可降低碘的非催化型的生成和银与汞的抑制作用 2 原理 在酸性条件上 碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应具有催化能力 而且此作用与 碘离子存在量呈非线性比例 在间隔一定时间后 加入硫酸亚铁铵以终止反应 残存的高铈 离子与亚铁反应 成正比例的生成高铁离子 后者与硫氨酸钾生成稳定的红色络合物 3 试剂 实验用水应为无碘水 必要时 于每升水中加2g 氢氧化钠 并经蒸馏后供用 3.1 氯化钠溶液 称取200g 氯化钠溶于水 稀释至1L 如含碘较高 可用水- 乙醇混合液将 氯化钠进行重结晶 3.2 亚砷酸溶液 称取4.946g 三氧化二砷(As O )于少量水中 加入0.2mL 浓硫酸使溶解 2 3 稀释至1L 3.3 1+3 硫酸溶液 3.4 硫酸铈铵溶液 称取 13.38g 硫酸铈铵 [Ce(NH ) (SO ) 4H O] 溶于水 加44mL 浓硫 4 4 4 4 2 酸 稀释至1L 3.5 硫酸亚铁铵溶液 称取 1.50g 硫酸亚铁铵[Fe(NH ) (SO ) 6H O]溶于含 0.6mL 硫酸的 4 2 4 2 2 100mL 水中 当天配制 3.6 硫氰酸钾溶液 称取4g 硫氰酸钾(KSCN)溶于100mL 水中 3.7 碘化物标准贮备液 称取0.6540g 碘化钾溶于水 移入500mL 容量瓶中 稀释至标 线 - 此溶液每毫升含1.00mg 碘离子(I ) 3.8 碘化物标准使用液 分取上述碘化物标准贮备液 逐级稀释至每毫升含0.010ìg 碘离子 - (I )的标准使用液 临用前配制 4 仪器 4.1 秒表 4.2 分光光度计 4.3 恒温水浴 可控制温度为30 0.5 4.4 25mL 具塞比色管 5 水样保存 水样在采集后应尽快进行测定 必要时 保存于2~5 并在24h 内完成测定 6 操作步骤 6.1 校准曲线的绘制 吸取0 1.00 3.00 5.00 7.00 和10.0mL 碘化物标准使用液于25mL 比色管中 加水 至10.0mL 顺次加入1.00mL 氯化钠溶液 0.5mL 亚砷酸溶液和1mL 1+3 硫酸溶液 混匀 置于30 0.5 恒温水浴中 待温度达到平衡后 每隔30s( 以秒表计)分别加入 1.0mL 硫酸铈 铵溶液 放回水浴中 经15min 5s 后取出 按原顺序每隔30s 加入1.00mL 硫酸亚铁铵溶液 混匀 此时黄色高价铈离子的颜色应消失 随即按顺序每隔30s 加入 1.0mL 硫氰酸钾溶液 混匀 放置15min 后 于510nm 波长处 以水为参比 用光程长10mm 比色皿 继续按顺序 每隔30s 测量吸光度 由减去空白试验后的校准吸光度对应碘化物量(ìg)绘制校准曲线 6.2 水样的测定 1 取10.0mL 水样(或分取适量 加无碘水至10.0mL)于25mL 比色管中 按校准曲线绘制相 同操作步骤测量吸光度 6.3 空白试验 以无碘水代替水样 以相同操作步骤进行空白测定 7 结果计算 c 碘化物 (mg/L) = m/ V 式中 m 由水样减去空白试验后的校正吸光度 从校准曲线上查得碘化物量(ìg) V 分取水样体积(mL) 注意事项 (1) 催化反应与温度 时间极为有关 故应严格按规定时间操作 在测定水样的同时 绘制校准曲线 (2) 本法所绘制的校准曲