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HZHJSZ00118 水质 汞的测定 冷原子荧光法 HZ-HJ-SZ-0118 水质 汞的测定 冷原子荧光法 1 范围 本方法的最低检出浓度为 0.05ìg/L 测定上限可达 1ìg/L 以上 且干扰因素少 适用于 地面水 生活污水和工业废水的测定 激发态汞原子与无关质点(如O3 N2 CO2 等)碰撞发生能量传递 会造成 荧光猝灭 某些气体对汞原子荧光的影响 见表1 表1 某些气体对汞原子荧光的影响 气 体 Ar N CO 空气 O N O 2 2 2 2 荧光峰的相对高度 1.00 0.81 0.34 0.02 0.00 0.00 本法采用高纯氩或高纯氮作载气 并在测量前的还原操作中 应注意尽量避免空气进入 还原瓶中 2 原理 水样中的汞离子被还原为单质汞 形成汞蒸气 其基态汞原子被波长为 253.7nm 的紫外 光激发而产生共振荧光 在一定的测量条件下和较低的浓度范围内 荧光强度与汞浓度成正 比 3 试剂 本实验用水均为无汞去离子水 试剂除另有说明外 均要求为三级 否则需精制除汞 3.1 硫酸(一级) 3.2 高锰酸钾(一级)溶液 50g/L 3.3 过硫酸钾溶液 50g/L 当天配制 3.4 盐酸羟胺溶液 100g/L 3.5 氯化亚锡溶液 100g/L 称取氯化亚锡(SnCl 2H O)10g 溶于10mL 盐酸中 必要时 2 2 可微热助溶 待完全溶解后加水至 100mL 加几粒金属锡, 密塞保存 必要时可用曝气法除 汞 以2.5L/min 的流速通氮气或干净空气约2min 3.6 1+19 硝酸 0.5g/L 重铬酸钾固定液 将 0.2g 重铬酸钾溶于 950mL 水 再加 50mL 硝酸 3.7 汞标准贮备液 称取在硅胶干燥器中放置过夜的0.1354g 氯化汞 用固定液溶解后 转 移至1000mL 容量瓶中 再用固定液稀释至标线 混匀 此溶液每毫升含100ìg 汞 3.8 汞标准中间液 吸取汞标准贮备液 10.00mL 移入 1000mL 容量瓶中 用固定液稀释至 标线 混匀 此溶液每毫升含1.0ìg 汞 当天配制 3.9 汞标准使用液 吸取汞标准中间液 10.00mL 移入 1000mL 容量瓶中 用固定液稀释至 标线 混匀 此溶液每毫升含10.0ng 汞 临用配制 4 仪器 4.1 冷原子荧光测汞仪(附10mL 汞还原瓶) 4.2 电热恒温水浴锅 4.3 高纯氮气或高纯氩气 5 试样制备 取水样20.0mL 置25 mL 具塞比色管内 加入硫酸1mL 高锰酸钾溶液 3.2 1mL 5%( m/V) 过硫酸钾溶液1mL 混匀 轻轻加塞 置于95 水浴锅中加热2h 必要时可改用冷原子吸收法中的消解方法 HZ-HJ-SZ-0006 水质 总汞的测定 冷原子 1 吸收分光光度法 6.1.1.2 6 操作步骤 6.1 校准曲线 于7 支25 mL 具塞比色管中 分别加入0 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 10.00 mL 汞 标准使用液 每个比色管中加适量固定液使补足至 10.00mL 加入硫酸 1mL 高锰酸钾溶液 3.2 1mL 过硫酸钾溶液 3.3 1mL 混匀 以下按样品测量步骤进行操作 然后以经过 空白校正的表头读数或记录峰高 对溶液含汞量绘制校准曲线 6.2 测