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HZHJSZ00146 水质 硼的测定 甲亚胺-H 酸光度法 HZ-HJ-SZ-0146 水质 硼的测定 甲亚胺-H 酸光度法 1 范围 本方法的检出浓度为0.03mg/L 测定上限为5.0mg/L(相当于10.0mg/L HBO ) 可用于饮 2 用水 地面水中硼的测定 锡 碲 汞与显色试剂生成白色沉淀 铝 铍 钛 锆 钒 镓 钼(VI)生成黄色 铜 铬生成棕黄色 铁(III) 铁(II)均对测定有干扰 可用 EDTA 加以掩蔽 钾 钠的存在会减缓 反应的速度 但可延长反应时间 在6h 后再进行测定而消除干扰 2 原理 在pH5 .2 的盐酸和乙酸铵缓冲溶液中 硼与甲亚胺-H 酸生成可溶于水的甲亚胺H-硼酸棕 黄色化合物 其最大吸收波长在410~420nm 处 由于显色速度慢 6h 后发色完全 该化合物 3 在30h 内稳定(其摩尔吸光系数 6 10 ) 3 试剂 3.1 乙酸铵水溶液 500g/L 3.2 1+4 盐酸溶液 3.3 EDTA 饱和溶液 3.4 硼标准贮备溶液 准确称取1.4111g硼酸(H BO )溶于去离子水中 转入1000mL 容量瓶 3 3 中并稀释至标线 此溶液每毫升含1.00mg 的HBO2 标准使用溶液由上述标准贮备溶液稀释 100 倍后 即得每毫升含HBO2 为0.010mg 的标 准溶液 最后转移至聚乙烯瓶中贮存备用 3.5 甲亚胺-H 酸显色剂的配制 准确称取0.50g 甲亚胺-H 酸和2g 抗坏血酸溶于100mL 去离 子水中 现用现配 4 仪器 4.1 分光光度计 10mm 比色皿 4.2 具塞比色管 50mL 一组或50mL 容量瓶 5 试样制备 对于含硼量为0.10~ 1.0mg/L 的水样 取1.00mL 苦水样含硼量过高 则应先行稀释 若 含硼量过低 可吸取较多的水样 移入蒸发皿中 加少许饱和氢氧化钙溶液 使之呈碱性后 在水浴上蒸发至干 加入适当体积(例如5mL)的0.1mol/L 盐酸溶液使溶解 吸取1.00mL 进行 测定 若水样浑浊 可过滤之 6 操作步骤 6.1 样品测定 6.1.1 显色 取澄清水样25mL 于50mL 比色管中 分别加入0.50mL EDTA 饱和溶液 2.5mL 盐酸溶液(1+4) 5.0mL 乙酸铵溶液 3.1 摇匀后 准确加入6.00mL 甲亚胺-H 酸显色剂 摇匀并用去离水稀释至标线 摇匀 6.1.2 测量 静置暗处6h 后 用10mm 比色皿 于420mm 波长处 以空白试验溶液作参比 测定吸光度 6.2 校准曲线的绘制 准确移取每毫升含0.010mg HBO2 的标准溶液0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 11.00 15.00 20.00 25.00mL 分别移入 50mL 比色管中 用去离子水稀释至 25mL 以下按样品 测定步骤进行显色和测量 7 结果计算 c 硼 (HBO2 mg/L) m 1000 / V 1 式中 m 由校准曲线查得的HBO2 量(mg) V 水样体积(mL) 8 精密度和准确度 用蒸馏水配制的含HBO2 0.90mg/L 的统一样品 经五个实验室分析 得室内相对标准偏 差为3.60% 室间相对标准偏差为3.62% 相对误差为- 1.66% 加标回收率为97.6 10.3% 注意事项 (1) pH 对显色反应有影响 适宜的pH 范围在5.2~5.8 (2) 显色剂甲亚胺-H 酸易氧化 故应保存在有塑料压盖的棕色瓶中 试剂现用现配 同时加入抗坏血酸 防止氧化 (3) 当HB02 浓度在6.0mg/L 时 在50mL 试液中加入6.0mL 的显色剂是最佳的络合