游离氯和总氯的测定 分光光度法.pdfVIP

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HZHJSZ0044 水质 游离氯和总氯的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0044 水质 游离氯和总氯的测定 N N 二乙基 1 4 苯二胺分光光度法 1 范围 本方法等效采用国际标准ISO 7393/2 1985 水质 游离氯和总氯的测定 第2 部分 N N 二乙基 1 4 苯二胺比色法 常规控制用 本方法适用于0.0004~0.07mmol/L(0.03~5mg/L)游离氯或总氯( 以Cl 计)的测定 样品浓度 2 较高时 需进行稀释 附件A 中叙述区别化合氯中一氯胺 二氯胺和三氯化氮的测定步骤 2 定义 表1 概念 名 词 同 义 词 组 成 活性游离氯 游离氯 游离余氯 单质氯 次氯酸 次氯酸盐 潜在游离氯 总氯 总余氯 单质氯 次氯酸 次氯酸盐 氯胺 2.1 游离氯 以次氯酸 次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯 2.2 化合氯 以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分 2.3 总氯 以 游离氯 或 化合氯 或两者形式存在的氯 2.4 氯胺 按本法测定氨的一 二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(一氯胺 NH Cl 二氯 2 胺NHCl ) 三氯化氮NCl )和有机氯化合物的氯化衍生物 2 3 3 原理 3.1 游离氯的测定 在pH6 .2~6.5 条件下 游离氯直接与N N 二乙基 l 4 苯二胺(DPD)反应生成红色 化合物 用分光光度法测量其吸光度 3.2 总氯的测定 存在过量碘化钾时反应 然后按3.1 测量其吸光度 4 试剂 分析中使用的试剂均为分析纯级 4.1 水 不含氯和还原性物质 去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14m mol/L(10mg/L)的水平 储存在密闭的玻璃瓶中约16h 再暴露于紫外线或阳光下数小时 或用活性炭处理使之脱氯 按下述步骤检验其质量 向两个250mL 无需氯量的锥形瓶中加入 a. 第一个 100mL 待测水和约1g 碘化钾(4.4) 混匀 1min 后 加入5.0mL 缓冲溶液(4.2) 和5.0mL DPD 试液(4.3) b. 第二个 100mL 待测水和2 滴次氯酸钠溶液(4.8) 2min 后 加入5.0mL 缓冲溶液和 5.0mL DPD 试液(4.3) 第一个瓶中不应显色 第二个瓶中应显粉红色 4.2 缓冲溶液 pH6.5 在水(4.1)中依次溶解24g 无水磷酸氢二钠(Na HPO ) 或60.5g 十二 2 4 水合磷酸氢二钠(Na HPO 12H O)和46g 磷酸二氢钾(KH PO ) 加入100mL 浓度为8g/L 的 2 4 2 2 4 二水合EDTA 二钠(C H N O Na 2H O) 或0.8g 固体 必要时 加入0. 020g 氯化汞防霉 10 14 2 8 2 2 菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰 稀释至1000mL 混匀 注意 汞盐剧毒 应安全处理 4.3 N N 二乙基 1 4 苯二胺硫酸盐(DPD)(NH C H N(C H )

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