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HZHJSZ00145 水质 硼的测定 姜黄素光度法 HZ-HJ-SZ-0145 水质 硼的测定 姜黄素光度法 1 范围 本方法的最低检出浓度为0.02mg/L 测定上限为1.0mg/L (相当于5.0mg/L HBO ) 适用 2 于饮用水 地面水 生活污水和废水中硼的测定 硝酸盐氮含量大于 20mg/L 时 产生干扰 必须除去 可取适量水样 加氢氧化钙使呈 碱性后 在水浴上蒸发至干 再慢慢灼烧以破坏硝酸盐 再用一定量的0.1mol/L 盐酸溶液溶 解残渣 并定容 吸取 1.00mL 溶液进行测定 当钙和镁的硬度越过 100mg/L(以CaCO3 计) 时 分析结果可能偏高 可将样品通过阳离子交换树脂消除之 经试验 10mg 的A1 Cu Fe K Na Mg Mn PO43-等对1mg 的硼未观察到干扰现象 2 原理 姜黄素 Curcumin 是由植物中提取的黄色色素 以酮型和烯醇型存在 姜黄素不溶于 水 但能溶于甲醇 丙酮和冰乙酸中而呈黄色 在酸性介质中 与硼结合呈玫瑰红色的络合 物 因反应条件不同可形成两种有色络合物 即玫瑰花青苷 Rosocyanin 和红色姜黄素 Rubrocurmin 前者是两个姜黄素分子和一个硼原子络合而成 检出灵敏度高 其摩尔吸 光系数 1.8 105 最大吸峰在555nm 红色姜黄素则为一个姜黄素分子 一个草酸分子与硼的络合物 灵敏度较低( 4.0 4 10 ) 最大吸收峰在540nm 玫瑰花青苷溶于乙醇后 在室温下1~2h 内稳定 3 试剂 3.1 硼标准贮备溶液 准确称取1.4111g硼酸(H BO )溶于去离子水中 转入1000mL 容量瓶 3 3 中并稀释至标线 此溶液每毫升含1.00mg 的HBO2 3.2 硼标准使用溶液 由上述标准贮备溶液稀释200 倍 即得每毫升含0.005mgHB02 移入 聚乙烯瓶中贮存 3.3 姜黄素-草酸溶液 称取0.040g 姜黄素(C Hg O5)和5.0g 革酸(H C 0 2H O)于小烧杯 21 20 2 2 4 2 内 用95% 乙醇分次溶于100mL 容量瓶中 加入4.2mL 6mol/L 盐酸溶液 以95%乙醇定容 贮存在暗冷处 姜黄素容易分解 最好当天配制 3.4 95%乙醇 4 仪器 4.1 分光光度计 10mm 比色皿 4.2 恒温水浴锅 温度为55 3 4.3 聚乙烯烧杯 50mL 标准系列和水样所用全部蒸发皿 其大小 形状均应相同 为塑料 容器 4.4 搅棒 塑料棒或在玻璃棒外套以聚乙烯管 并使管端封闭 其长短和蒸发皿相适应 5 试样制备 对于含硼量为0.10~ 1.0mg/L 的水样 取1.00mL 若水样含硼量过高 则应先行稀释 若 含硼量过低 可吸取较多的水样 移入蒸发皿中 加少许饱和氢氧化钙溶液 使之呈碱性后 在水浴上蒸发至干 加入适当体积(例如5mL)的0.1mol/L 盐酸溶液使溶解 吸取1.00mL 进行 测定 若水样浑浊 可过滤之 6 操作步骤 6.1 样品测定 6.1.1 显色 吸取1.00mL 水样于50mL 聚乙烯杯内 加入4.0mL 姜黄素-草酸溶液 轻轻的 旋动聚乙烯杯使之混合 在55 3 的水浴上蒸发至完全干后 继续在水浴上保留15min 取 出冷却 用95% 乙醇将杯内固体物溶解 并用塑料棒擦洗杯壁 将溶液移入25mL 容量瓶内 1 用95%乙醇稀释至标线 6.1.2 测量 用10mm