钙和镁总量的测定 EDTA 滴定法.pdfVIP

FHZHJSZ0015 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 F-HZ-HJ-SZ-0015 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 本方法等效采用ISO 6059 1984 水质钙与镁总量的测定EDTA 滴定法 l 范围 本方法规定用EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量 本方法不适用于含盐 量高的水 诸如海水 本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L 2 原理 在pHl0 的条件下 用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子 铬黑 T 作指示剂 与钙和镁生 成紫红或紫色溶液 滴定中 游离的钙和镁离子首先与EDTA 反应 跟指示剂络合的钙和镁 离子随后与EDTA 反应 到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水 或纯度与之相当的水 3.1 缓冲溶液(pH=10) 3.1.l 称取1.25gEDTA 二钠镁(C H N O Na Mg)和16.9g 氯化铵(NH4Cl)溶于143mL 浓的氨 l0 12 2 8 2 水(NH H O)中 用水稀释至 250mL 因各地试剂质量有出入 配好的溶液应按 3.1.2 方法 3 2 进行检查和调整 3.1.2 如无 EDTA 二钠镁 可先将 l6.9g 氯化铵溶于 143mL 氨水 另取 0.78g 硫酸镁 (MgSO 7H O)和1.179gEDTA 二钠二水合物(C H N O Na 2H O)溶于50mL 水 加入2mL 4 2 l0 14 2 8 2 2 配好的氯化铵 氨水溶液和0.2g 左右铬黑T 指示剂干粉(3.4) 此时溶液应显紫红色 如出现 天蓝色 应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色 逐滴加入EDTA 二钠溶液(3.2)直至溶液由紫 红转变为天蓝色为止(切勿过量) 将两溶液合并 加蒸馏水定容至 250mL 如果合并后 溶 液又转为紫色 在计算结果时应减去试剂空白 3.2 EDTA 二钠标准溶液 10mmol/L 3.2.1 制备 将一份EDTA 二钠二水合物在80 干燥2h 放人干燥器中冷至室温 称取3.725g 溶于 水 在容量瓶中定容至1000mL 盛放在聚乙烯瓶中 定期校对其浓度 3.2.2 标定 按第6 章的操作方法 用钙标准溶液(3.3)标定EDTA 二钠溶液(3.2.1) 取20.0mL 钙标准 溶液(3.3)稀释至50mL 3.2.3 浓度计算 EDTA 二钠溶液的浓度c (mmol/L)用式(1)计算 1 c V c 2 2 1 1 V 1 式中 c2 钙标准溶液(3.3)的浓度 mmol/L V 钙标准溶液的体积 mL 2 V1 标定中消耗的EDTA 二钠溶液体积 mL 3.3 钙标准溶液 10mmol/L 将一份碳酸钙(CaCO )在150 干燥2h 取出放在干燥器中冷至室温 称取1.001g 于50mL 3 锥形瓶中 用水润湿 逐滴加入4mol/L 盐酸至碳酸钙全部溶解 避免滴入过量酸 加200mL 水 煮沸数分钟赶除二氧化碳 冷至室温 加入数滴甲基红指示剂镕液(0.1g 溶于 100mL60 乙醇) 逐滴加入3mol/L 氨水至变为橙色 在容量瓶中定容至1000mL 此溶液1.00mL 含 0.4008mg(0.01mmol)钙 1 3.4 铬黑T 指示剂 将0.5g 铬黑T[HOC H N N H (OH)(NO