硒的测定原子荧光法.pdfVIP

HZHJSZ00124 水质 硒的测定 原子荧光法 HZ-HJ-SZ-0124 水质 硒的测定 原子荧光法 1 范围 本方法测硒的最低检出浓度为0.06ìg/L 测定下限为0.2ìg/L 测定上限为 10ìg/L 本 法适用于河水 电厂 焦化厂 硫酸厂 制革厂 化工化肥厂等多种废水中总硒的测定 在测定条件下 铝(III) 铜(II) 钴(II) 铅(II) 锌(II)各200ìg 镍(II)100ìg; 锰(II)10ìg 铁(III)4mg 没有干扰 铜(II)和银(I)对本法产生负干扰 对于铜 可加入5mL 6mol/L 盐酸使之 形成稳定络合物 此时可容许 10ìg 铜(II)存在 不干扰本法测定 常见阴离子 硫代硫酸盐 在水样消解时便可除去 2 原理 在盐酸和高氯酸溶液中 以硼氢化钾作还原剂 使硒生成硒化氦 以氮气作为载气将生 成的硒化氢导入电加热石英管炉中进行原子化 硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁 当 激发态的电子返回基态时发出荧光 此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振 于波长196.0nm 处测定所产生的荧光强度 其荧光强度与试样中硒含量成正比 3 试剂 3.1 硝酸 优级纯 3.2 盐酸 优级纯 3.3 高氯酸 优级纯 3.4 3.2mol/L 和6mol/L 盐酸(用优级纯盐酸配制) 3.5 1+1 硝酸-高氯酸混合消解液 3.6 盐酸-高氯酸混合酸液 将300mL 浓盐酸加入500mL 水中 搅匀 加入50mL 浓高氯酸 用水稀释至lL(此溶液作为空白试液用) 3.7 硼氢化钾碱溶液 8g/L 将4g 氢氧化钠溶解于500mL 水中 加入8g 硼氢化钾 搅拌至 溶解完全 加水至1L 用定性滤纸过滤 滤液贮于塑料瓶中(临用前配制) 3.8 硒标准贮备溶液 准确称取纯度 99.9%的金属硒(Se)0.1000g 溶于少量浓硝酸中 加入 2mL 高氯酸 在沸水浴上加热除去硝酸 稍冷后加入少量水和8.4mL 盐酸 继续加热2min 然后转移至1000mL 容量瓶 用水稀释至标线并混匀 此溶液每毫升含硒100.0ìg 于冰箱内 保存 3.9 硒标准使用溶液 将硒标准贮备溶液用盐酸- 高氯酸混合酸液稀释成每毫升溶液含硒 0.0lìg 4 仪器 4.1 无色散原子荧光分析仪 4.2 硒无极放电灯 5 试样制备 取适量水样(含硒量 0.25ìg)置于 100mL 锥形瓶中 加入2.5mL 混合消解液 在电沙浴 上加热消解至瓶口冒白烟并有酸冷凝液回流 取下冷却后 加入6mol/L 盐酸5mL 加热微沸 3~5min 冷却 用3.2mol/L 盐酸小心将溶液转入25mL 具塞刻度管中 并用此酸稀释至25mL 备测 6 操作步骤 6.1 样品测定 吸取上述消解液5.0mL 置氢化物发生器中 盖上磨口塞 通入氮气 打开电磁阀自动加 入硼氢化钾碱溶液 此时反应生成的硒化氢立即被氮气导入电加热石英管炉中进行原子化 于波长196.0nm 处测量所发出的荧光强度 并作空白校正 从校准曲线上查得硒量 1 6.2 校谁曲线的绘制 分别吸取0 1.00 2.00 3.00 4.00 和5.00mL 硒标准使用溶液于氢化物发生器中 用盐 酸-高氯酸混合酸液补足至5mL 以下操作与样品测定步骤相同 绘制校准曲线 7 结果计算 c 硒 总硒 ìg/L = m V / V V 2 1 式中 m 由校准曲线查得硒量(ng) V 水样体积(mL) V1 分取消解试样体积 (mL) V 消解试样定容体积(mL) 2 8 精密度和准确度 经四个实验室分析16 个工业废水和3 个河水样品 测得的精密度与准确度列入表1 表1 测定水中硒的精密度与准确度