硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法.pdfVIP

FHZHJSZ0018 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0018 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 1 范围 本方法适用于测定饮用水 地下水和清洁地面水中的硝酸盐氯 1.1 测定范围 本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02~2.0mg/L 之问 浓度更高时 可分取较少的 试份测定 1.2 最低检出浓度 采用光程为30mm 的比色皿 试份体积为50mL 时 最低检出浓度为0.02mg/L 1.3 灵敏度 当使用光程为30mm 的比色皿 试份体积为50mL 硝酸盐氮含量为0.60mg/L 时 吸光 度约0.6 单位 使用光程为10mm 的比色皿 试份体积为50mL 硝酸盐氮含量为2.0mg/L 时 其吸光度 约0.7 单位 1.4 干扰 水中含氯化物 亚硝酸盐 铵盐 有机物和碳酸盐时 可产生干扰 含此类物质时 应 作适当的前处理 以消除对测定的影响 2 原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应 生成硝基二磺酸酚 在碱性溶液中 生成黄色化 合物 于410nm 波长处进行分光光度测定 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 均为分析纯试剂 实验中所用的水 均应用蒸馏水或同 等纯度的水 3.1 硫酸 ñ 1.84g/mL 3.2 发姻硫酸(H SO SO ) 含13%三氧化硫(SO ) 2 4 3 3 注 (1)发烟硫酸在室温较低时凝固 取用时 可先在40~50 隔水浴中加温使熔化 不能将盛装发烟 硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中 以免瓶裂引起危险 (2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO )浓度超过 13%时 可用硫酸(3.1)按计算量进行稀释 3 3.3 酚二磺酸(C H (OH)(SO H) ) 6 3 3 2 称取25g 苯酚置于500mL 锥形瓶中 加150mL 硫酸(3.1)使之溶解 再加75mL 发烟硫酸 (3.2) 充分混和 瓶口插一小漏斗 置瓶于沸水浴中加热2h 得淡棕色稠液 贮于棕色瓶中 密塞保存 注 (1) 当苯酚色泽变深时 应进行蒸馏精制 (2) 无发烟硫酸时 亦可用硫酸(3.1)代替 但应增加在沸水浴中加热时间至6h 制得的试剂尤应 注意防止吸收空气中的水分 以免因硫酸浓度的降低 影响硝基化反应的进行 使测定结果偏低 3.4 氨水(NH H O) ñ 0.90g/mL 3 2 3.5 硝酸盐氮标准溶液 cN 100mg/L 将0.7218g 经105~110 干燥2h 的硝酸钾(KNO )溶于水中 移入1000mL 容量瓶 用水 3 稀释至标线 混匀 加2mL 氯仿作保存剂 至少可稳定6 个月 每毫升本标准溶液含0.10mg 硝酸盐氮 3.6 硝酸盐氮标准溶液 cN 10.0mg/L 吸取50.0mL 硝酸盐氮标准溶液(3.5) 置蒸发皿内 加氢氧化钠溶液(3.9)使调至pH8 在 水浴上蒸发至干 加2mL 酚二磺酸试剂(3.3) 用玻璃棒研磨蒸发皿内壁 使残渣与试剂充分 1 接触 放置片刻 重复研磨一次 放置10min 加入少量水 定量移入500mL 容量瓶中 加 水至标线 混匀 每毫升本标准溶液含0.010mg 硝酸盐氮 贮于棕色瓶中 此溶液至少稳定6 个月 注 本标准溶液应同时制备两份 如发现浓度存在差异时 应重新吸取硝酸盐氮标准溶液(3.5)进行制 备 3.7 硫酸银溶液 称取4.397g 硫酸银(Ag SO )溶于水 稀释至1000mL 2 4