水质-痕量砷的测定-硼氢化钾-硝酸银分光光度法.pdfVIP

HZHJSZ0046 水质 痕量砷的测定 硼氢化钾 硝酸银分光光度法 HZ-HJ-SZ-0046 水质 痕量砷的测定 硼氢化钾 硝酸银分光光度法 1 范围 本方法规定了用新银盐分光光度法测定地面水 地下水和饮用水中痕量砷 取250mL 试 料3.00mL 吸收液 用10mm 比色皿 本方法最低检出浓度为0.4ìg/L 测定上限为12ìg/L 2 原理 硼氢化钾(或硼氢化钠)在酸性溶液中产生新生态的氢 将试料中砷转变为砷化氢 用硝 酸 硝酸银 聚乙烯醇 乙醇溶液为吸收液 将其中银离子还原成单质银 使溶液呈黄色 在400nm 处测量吸光度 化学反应式如下 - + BH +H +3H O 8[H]+H BO 4 2 3 3 2As3++6[H] 2AsH3 6Ag+AsH +3H O 6Ag+H AsO +6H+ 3 2 3 3 3 试剂 本方法所用试剂 除特殊规定外 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏 水或同等纯度的水 3.1 二甲基甲酰胺(HCON(CH ) ) 3 2 3.2 乙醇胺(C H NO) 2 7 3.3 硫酸钠(Na SO ) 无水 2 4 3.4 硫酸氢钾(KHSO )固体 4 3.5 抗坏血酸(C H O )固体 6 8 6 3.6 硫脲((NH ) CS) 固体 2 2 3.7 酒石酸(C H O )固体 4 6 6 3.8 硝酸银(AgNO )固体 3 3.9 三氧化二砷(As O )固体 2 3 3.10 硼氢化钾(KBH ) 固体 4 3.11 氯化钠(NaCl) 固体 3.12 乙醇(CH CH OH) 无水或95 3 2 3.13 硝酸(HNO ) ñ 1.40g/mL 3 3.14 盐酸(HCl) ñ 1.19g/mL 3.15 高氯酸(HClO ) 70~72 4 3.16 氨水(NH H O) 1+ 1 3 2 3.17 硫酸(H SO ) 1mol/L 2 4 3.18 硫酸(H SO ) 0.5mol/L 2 4 3.19 盐酸(HCl) 0.5mol/L 3.20 氢氧化钠(NaOH) 200g/L 3.21 碘化钾(KI) 150g/L 3.22 乙酸铅(Pb(AC) ) 100g/L 2 3.23 聚乙烯醇((C H O)x) 2g/L 称取0.2g 聚乙烯醇(平均聚合度为 1750 50)于 150mL 烧 2 4 杯中 加100mL 水 在不断搅拌下加热至全溶 盖上表面皿微沸10min 冷却后 贮于玻璃 瓶中 此溶液可稳定一星期 3.24 硫酸 酒石酸溶液 于400mL 硫酸溶液中(3.18) 加入60g 酒石酸(3.7) 溶解后即可使 用 1