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5/23/2020 油 漆 中 总 铅 含 量 测 定 ( I C P - O E S ) 油 漆 中 总 铅 含 量 测 定 ( I C P - O E S ) (CPSC-CH-E1003-09微波消解方法) (CPSC-CH-E1003-09微波消解方法) 1方法原理 1方法原理 电感耦合等离子体发射光谱仪分析是通过发射高频振荡的环行电流带动炬管中 电感耦合等离子体发射光谱仪分析是通过发射高频振荡的环行电流带动炬管中 气体原子、离子、电子强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子，形成等 气体原子、离子、电子强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子，形成等 离子炬，载气氩气分别由三层石英管进行不同的作用，从而形成稳定电浆。由於电 离子炬，载气氩气分别由三层石英管进行不同的作用，从而形成稳定电浆。由於电 浆受到磁场之方向及强度随时间改变，造成电子加速流动，若在加速过程中遇到其 浆受到磁场之方向及强度随时间改变，造成电子加速流动，若在加速过程中遇到其 他氩气原子而互相碰撞，则会因电子受到阻力而产生焦耳加热现象，使得更多氩气 他氩气原子而互相碰撞，则会因电子受到阻力而产生焦耳加热现象，使得更多氩气 9000-10,000K 游离，这样的过程迅速且重复进行，产生高达9000-10,000K的高温电浆，而样品就由 游离，这样的过程迅速且重复进行，产生高达 的高温电浆，而样品就由 中间的样品注入管输入电浆中，在此温度相当均匀的区域下被气化、原子化进而游 中间的样品注入管输入电浆中，在此温度相当均匀的区域下被气化、原子化进而游 离化放射出特征光谱线。进而研究特征谱线能量与被激发物质的浓度的关系。 离化放射出特征光谱线。进而研究特征谱线能量与被激发物质的浓度的关系。 2 操作流程 2 操作流程 0.1g( 0.1mg) , (A to PaarMultiwave3008XF) 0.1g( 0.1mg) , (A to PaarMultiwave3008XF) 称取 精确至 的均一样品置于微波衬管 称取 精确至 的均一样品置于微波衬管 , 10ml , 400W( 5mi s) 5mi s,800W( 5mi s) , 10ml , 400W( 5mi s) 5mi s,800W( 5mi s) 中加入 浓硝酸 在 爬升 保留 爬升 保留 中加入 浓硝酸 在 爬升 保留 爬升 保留 5mi s,1200W( 5mi s) 5mi s 5mi s,1200W(爬升 5mi s)保留 5mi s 的连续过程使样品消解完全，再将样品定量转移 爬升 保留 的连续过程使样品消解完全，再将样品定量转移 25ml , 220.353 25ml , 220.353 至 的容量瓶中。同时做出方法空白于 nm 波长,测量溶液发射强度，从 至 的容量瓶中。同时做出方法空白于 nm 波长,测量溶液发射强度，从 而计算样品中铅的浓度。 而计算样品中铅的浓度。 3 校准曲线 3 校准曲线 3.1铅标准