固相萃取技术上.pptVIP

一般性分析操作步骤 活化 : 依次用强溶剂、弱溶剂（缓冲溶液）进行活化； 上样： 用能够溶解样品的弱溶剂携带样品上柱，既要保证样 品分析物的有效溶解，又要确保溶剂强度不至于把被分析 化合物从柱上洗脱下来； 淋洗： 用具有一定强度的混合溶剂淋洗去除干扰杂质，确保 杂质被洗脱，而被分析化合物有效的保留在柱上； 洗脱： 用较强的溶剂把被分析化合物从柱上替换洗脱下来。 SPE 技术对流速的一般要求 ? 活化及平衡 5 -10 mL/min ? 上样 0.5 - 5 mL/min - 液流不能成线 ? 清洗 1 - 5 mL/min ? 洗脱 0.5 - 5 mL/min- 液流不能成线 ? 与 SPE 产品的规格及色谱类型有关 净化条件的确定： 根据化合物理化性质选择使用的 SPE 类型 制作化合物净化洗脱曲线，强溶剂 - 弱溶剂以不同比例，由 弱 强逐渐增加洗脱强度，通过仪器测定的回收率来确 定最佳的淋洗和洗脱溶剂组成和比例 在确定的洗脱溶剂比例条件下，进一步优化洗脱体积。 SPE 使用注意事项及关键控制点 ? 根据分析目标物的理化性质选择合适的 SPE 柱； ? 一般 SPE 柱要防止干涸