电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛渣中铁、铝.pdfVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定高钛渣中铁、铝 抚顺钛业有限公司 刘蕾 2017-4-22 1 公司简介 抚顺钛业有限公司主要产品为海绵钛、四氯化钛、无水氯化镁。 抚顺钛业有限公司隶属于中国铝业公司，前身为抚顺铝厂五一分厂， 始建于1958年,是我国第一坨海绵钛的诞生地。先后开发了直径1000毫米、 2560毫米、2600毫米无筛板沸腾氯化炉、I型0.5t、2t、3t、5t还原-蒸 馏联合炉及海绵钛破碎联动生产线等装备和工艺技术，项 目获得了六五 国家科技攻关奖和国家科技进步二等奖。 已通过ISO9001、14001、 28001质量/环境/职业健康安全管理三体 系认证。2013年正在进行AS9100航空、航天质量体系认证。 2013年末多极镁电解项 目将全面启动，届时将完成海绵钛全流程生 产，更好的打造5000吨航空级海绵钛精品工程，为中国钛行业的发展贡 献自己的力量。 2017-4-22 2 一、引言 行业标准YS/T 514-2009中介绍了高钛渣、金红石化学分析 方法，其中全铁分析采用重铬酸钾滴定法测定、氧化铝量的测定 采用EDTA滴定法测定。 采用滴定法测定元素含量，操作步骤复杂，且分析时间较长， 人为误差影响较大。本文在标准中采用电感耦合等离子发射光谱 法测定高钛渣中Ca、Mg、Mn、V含量的基础上，对高钛渣中的Fe、 Al含量亦采用电感耦合等离子发射光谱法测定，并积累了大量数 据。 通过实验证明此方法测定Fe、Al含量所用试剂少，步骤更为 简单，缩短了分析时间。建立的ICP测定Fe、Al含量方法，并用于 日常检测。 2017-4-22 3 二、实验 1、主要仪器 Prodigy-H电感耦合等离子体原子发射光谱仪 （美国利曼） 2、仪器工作参数 RF功率：1.1kw ;冷却气流量：19L/min；辅助气流量：0.4 L/min；雾化器压力：34PSI;样品提升速率：1.4mL/min ;观察位置：水 平。 3、试剂 焦硫酸钾 （优级纯）、盐酸 （1+1） （优级纯）、高纯二氧化钛 高纯氩气、铁、铝标准溶液 （国家钢铁材料测试中心钢铁研究 总院， 1000 μg/mL）,分别吸取标准溶液 （1000 μg/mL）10mL于两个 100mL容量瓶中，备用。 根据实际样品的含量范围，配制混合标准溶液，其中含体积分数 10%HCl。 2017-4-22 4 4、分析步骤 4.1分解试样 0.5000g试样+ 15g焦硫酸钾→瓷坩埚 →650℃～700℃的马弗炉→熔融25min →取 出、冷却→ 50mL盐酸 （1+1）的500mL烧杯→ 加热至完全溶解→冷却→稀释→准确吸取1mL 定容在100mL。在ICP光谱仪上选择分析条件， 测定各元素的含量。 2017-4-22 5 4.2 绘制工作曲线