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Quattro LC/Micro 液质联用培训讲义 内容 ?2005 Waters Corporation ? 仪器质量校正 ? 定性实验 调谐仪器 ? 定量实验 ? 维护及故障排除 ? 常用备件号 Waters 四极杆质谱培训 仪器质量校正 ?2005 Waters Corporation 1. 注射泵注入校正溶液，以碘化钠铯（异丙醇/水 = 1：1, NaI 2ug/L , CsI 50ng/L）溶液为例，流速5ul/min 在质谱调机页面（MS Tune）监看四个扫描质量： 172.9 ,622.6 ,1072.2 , 1971.6 确认讯号良好及注射针内样品量充足! Waters 四极杆质谱培训 仪器质量校正 ?2005 Waters Corporation Waters 四极杆质谱培训 仪器质量校正 ?2005 Waters Corporation ? ESI +参数设置(参数设置确保校正样品最大质谱信号响应) Capillary (kV) 3.5 Cone (V) 30 Extractor (V) 3 RF lens (V) 0.3 Source Temp 100 Desolvation Temp 200 Gas Flow - Desolvation 350 Gas Flow- Cone 50 Waters 四极杆质谱培训 仪器质量校正 ?2005 Waters Corporation 2. 在质量分析器页面（Analyzer）设定以下的数值，括 号内的数值即为设定值： ? LM Resolution 1（15.0） HM Resolution 1（15.0） Ion Energy 1（0.5） ? Entrance（50） Collision（2） Exit（50） ? LM Resolution 2（15.0） HM Resolution 2（15.0） Ion Energy 2（0.5） ? 此为第一段和第二段扫描模式参数。这是因为在进行质量 校正的时候必须同时校正两个质量分析器的三种模式（静 态扫描、动态扫描、扫描速率补偿）的缘故。 Waters 四极杆质谱培训 仪器质量校正 ?2005 Waters Corporation Waters 四极杆质谱培训 仪器质量校正 ?2005 Waters Corporation 3. 在质谱调机页面（MS Tune）选择校正仪器以开启 的质量校正页面。 Waters 四极杆质谱培训 仪器质量校正 ?2005 Waters Corporation 4. 开启质量校正页面后，质量校正前请先确定目前仪器处 于未校正的状态，所有六种校正都为未校正（No Calibration），若不然则开启一个未校正（Uncal.cal）的 档案。 Waters 四极杆质谱培训 仪器质量校正 ?2005 Waters Corporation 5. 从下拉式选单选择适当的参考档案，如以碘化钠铯，从 下拉式选单选择适当的参考档案，如以碘化钠铯校正质 量范围两千以内可选择 Naics2 。确认后按开始键。 Waters 四极杆质谱培训 仪器质量校正 ?2005 Waters Corporation 6. 按开始键后会跳出自动校正选单 请勾选所有种类（Type） 处理程序部分选择讯号采集和校正 （Acquire Calibrate），可勾选打 印报告（Print Report） 勾选完成后点压采集参数 （Acquisition Parameters） ！注意，在设定采集参数前请不要按 OK键。 Waters 四极杆质谱培训 仪器质量校正 ?2005 Waters Corporation ? static calibration静态精确校正:使四极杆质量分析器准 确地‘停’在指定的质荷比上 (如： Tuning， SIR ， MRM)。 ? scanning calibration 扫描校正:能确保所采集到的质谱 峰进行准确质量测量 (如在全扫描方式) ? scan speed compensation扫描速度补偿: 当仪器进行 快速扫描时，对系统进行‘延时’补偿校正。 Waters 四极杆质谱培训 仪器质量校正 ?2005 Waters Corporation 7. 设定采集参数： 选择适当的校正质量范 围，校正大范围的全质 量从22校正到2000，其 余的参数可以使用预设 参数default即可，设定 完后按OK键。 Waters 四极杆质谱培训 仪器质量校正 ?2005 Waters Corporation 8. 按OK键后会跳出步骤6的自动校正选单，此时 按此页面OK键就会开始进行质量校正。 9. 当所有的校正都完成后，将校正的结果储存起 来，从质量校正页面的档案