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PDHID(脉冲放电氦离子化检测器)色谱仪 在超纯、高纯气体分析领域中的应用 章复康 上海科创色谱仪器有限公司 2012年1月 上海科创色谱仪器有限公司 PDHID(脉冲放电氦离子化检测器)的结构 上海科创色谱仪器有限公司 PDHID(脉冲放电氦离子化检测器)的工作原理 ? PDHID上部有一个放电区，脉冲高压加在两个电极上，产生辉光放电。 产生的紫外光使载气He原子由基态跃迁到各个能级的亚稳态激发态，生 成亚稳态氦原子He*（23S,19.8eV）氦离子He＋1S2S1/2,24.5eV），这 些高能态的He粒子进入下面的电离室与被测组分的分子碰撞，使其电离 成分子离子，在极化电压的作用下，向离子收集极运动。 ? 收集极接收到被测组分离子产生微电流，经信号放大器放大后得到一个 与组分浓度相对应的色谱信号，色谱峰。 ? e－（V）+ He →He＋ ＋e ? e－（V）+ He →He* ＋hv ? He* ＋He*→He＋＋e－ ? He＋+AB(被测组分) →He＋AB＋＋e－ ? He*+AB(被测组分) →He＋AB＋＋e－ ? e－（V）+AB(被测组分) →AB＋＋2e－ 上海科创色谱仪器有限公司 PDHID(脉冲放电氦离子化检测器)的特点 ? 优点 ? 高灵敏度：最小检测浓度一般可达到ppb级，比FID检测器灵敏度 高10－100倍。 ? 响应广泛：He以外的所有组分，几乎都有响应。 ? 色谱仪辅助设施简单，只需高纯氦一种气体。 ? 能长期稳定地工作。 ? 使用安全，不像FID工作时有明火，在禁火场所可放心使用。 ? 缺点 ? 成本较高，数万人民币一个（需进口，国产同类产品正在研发中）。 ? 开机稳定时间较长，约需3－4小时。 ? 使用载气只能是高纯氦，价格高。所以仪器的运行成本相对较高。 ? 相比FID,空气成份O2、N2出峰对CH4等被测组分有影响，给分析带 来麻烦。 上海科创色谱仪器有限公司 高灵敏度、快速小型PDHID色谱仪 稳压阀 （放电氦气流量调节） 零部件气阻管 1/16 0.41MPa 为30ml/min 放电气He He 99.9999％ PDHID He 保护气 保护气 样品气压力表 H、O、N、CH和CO分析 载样状态 载气 色谱柱2 MS 5A（×.×m ） 样品定量管（约0.5ml） DG-2柱 0.6m VV 预切柱 载气 保护气2 放空 保护气放空 载气稳压阀 载气2 放空 （载气1） He 99.9999％ 切割中间 组分放空 载气稳压阀 载气压力表 CO、分析 载气稳压阀 载气 载气压力表 载气 色谱柱3 GDX-502柱（×.×m） 载气压力表 载气 2011/10/31 载气 通用型PDHID色谱检测超高纯气体中杂质气路流程图 上海科创色谱仪器有限公司 高灵敏度、快速色谱仪设计 高灵敏度小型PDHID色谱仪外形图 上海科创色谱仪器有限公司 高灵敏度、快速气测色谱仪 PDHID 电源变压器 电源、连接 板 200mm 柱接头 FID信号放大板 温控、通讯板 柱接头 200mm 内部顶视图 455mm PDHID高灵敏度色谱仪内部结构示意图 上海科创色谱仪器有限公司 PDHID高纯、超纯气体分析色谱仪 PDHID高纯、超纯气体中杂质分析气相色谱仪照片 上海科创色谱仪器有限公司 高纯、超纯气体分析PDHID色谱气路流程 稳压阀 （放电氦气流量调节） 零部件气阻管 1/16 0.41MPa 为30ml/min 不锈钢 减压阀 He 99.9999％ 放电气He PDHID He 保护气 保护气 样品气压力表 H、O、N、CH和CO分析 高 HP-2 纯 He 净 He 化 钢 瓶 器 样品定量管（约0.5ml） 载气1 载样状态 DG-2柱 0.6m 预切柱 载气 V 色谱柱2 MS 5A（×.×m ） V 气 99.999％ 载气 稳压阀 He 99.9999％ 保护气2 放空 切割中间 组分放空 载气2 放空 保护气放空 （载气） 载气2稳压阀 载气压力表 CO、分析 载气稳压阀 载气 载气压力表 载气 色谱柱3 GDX-502柱（×.×m） 载气压力表 载气 2011/10/31 载气 PDHID高纯、超纯气体分析气相色谱仪气路流程图 上海科创色谱仪器有限公司 PDHID（脉冲放电氦离子化检测器）色谱仪 高纯（5N）、超纯（6N）气体中杂质成份（H2、O2、N2、CH4、CO和CO2）的分析 ? 高纯、超纯氦气； ? 高纯、超纯二氧化碳气； ? 高纯、超纯氨气； ? 高纯、超纯氢气； ? 高纯、超纯氮气； ? 高纯、超纯甲烷气； ? O2、Ar等高纯、超纯气体； ? ――――――――。 上海科创色谱仪器有限公司 PDHID（脉冲放电氦离子化检测器）色谱仪分析高纯、