阿司匹林铜制备实验报告.doc.docxVIP

温度对阿司匹林铜制备的影响 实验目的 1.了解阿司匹林铜的一般特性。 2.掌握水浴加热、结晶、减压过滤和晶体洗涤等基本操作。 3.掌握碘量法测定铜(Ⅱ)的方法和原理。 实验原理 阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末，无味，无吸湿、风化、挥发性，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂中，微溶于二甲亚砜。受热不稳定，成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水，与强酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。 1.阿司匹林铜的制备 本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜，反应方程式如下： 阿司匹林与硫酸铜的摩尔配比为2:1。配位方式属于桥式双齿配位。 制备阿司匹林铜时，NaOH用量不同，阿司匹林铜的产率和纯度均不同。本次实验NaOH用量分别为：0.8、0.9、1.0、1.1。比较不同NaOH的用量时的反应现象及产品的产率和纯度，确定制备阿司匹林铜时合适的NaOH用量。 2.阿司匹林铜中铜含量的测定 阿司匹林铜中铜含量的测定可用碘量法测定。在酸性溶液中加热，阿司匹林铜解离出Cu2+。在微酸性溶液中(pH＝3~4)，Cu2+与过量I-作用，生成难溶性的CuI沉淀和I2，其反应式为： 2Cu2+ + 4I- ＝ 2CuI ↓+ I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为： I2 十2S2O32- ＝ 2 I- + S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，为此，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，溶液由棕色变为浅黄色时，加入KSCN，使CuI(Ksp＝2.1?10-12 )沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp＝4.8×10-15 )沉淀，把吸附的碘释放出来，从而提高测定结果的准确度。 CuI ＋ SCN- ＝ CuSCNˉ ＋ I- 根据Na2S2O3标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的含量。 Cu%= 为了防止I-的氧化(Cu2+催化此反应)，反应不能在强酸性溶液中进行。由于Cu2+的水解及I2易被碱分解，反应也不能在碱性溶液中进行。一般控制溶液pH3~4弱酸介质中进行。 主要仪器设备及试剂 仪器：电炉，烧杯，100ml容量瓶，胶头滴管，量筒，玻璃棒，表面皿，布氏漏斗，吸滤瓶，抽滤泵，分析天平，药匙，细口瓶，锥形瓶。 试剂：阿司匹林（s），NaOH（s），邻苯二甲酸氢钾（s），酚酞，无水乙醇，五水硫酸铜，硫代硫酸钠标准溶液，3mol/L硫酸溶液，6mol/L盐酸溶液，碘酸钾（s），碘化钾（s），硫氰化钾（s），0.5%淀粉溶液。 实验步骤 1.阿司匹林铜的制备 步骤一：称取阿司匹林4.50g ， 加入250mL的烧杯中------?加入95%乙醇25mL，此时不溶解------? 称取NaOH 固体1.00g，加入100mL烧杯中------?加20 mL蒸馏水溶解成溶液，并冷却至室温------?将NaOH溶液加入到阿司匹林的乙醇溶液中，边加边搅拌，至阿司匹林全部溶解 步骤二：称取五水硫酸铜2.76g ，加入另一250mL的烧杯中------?加入100ml蒸馏水，搅拌溶解------?将硫酸铜溶液用滴管滴加到阿司匹林钠溶液中，，边加边搅拌，加完持续搅拌10分钟，生成阿司匹林铜沉淀------? 水浴加热，控制温度15-20摄氏度，持续搅拌10min------?生成阿司匹林铜沉淀------?抽滤沉淀，先 用蒸馏水洗3遍、再用10mL无水乙醇分3次洗沉淀 ------?沉淀自然晾干，即得阿司匹林铜亮蓝色结晶粉末。 2.阿司匹林铜中铜含量的测定 步骤一：称取1.0g阿司匹林铜 ------?加入到250mL的锥形瓶中 ------?加5mL 3mol/L H2SO4，蒸馏水30mL------?加热煮沸3min------?充分反应 后，加蒸馏水15mL，摇匀------?冷却到室温------?加入1.5 gKI ，摇匀 步骤二：用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变浅黄色------?加入100g/L KSCN试剂10mL，并加入2mL0.5%淀粉溶液------?继续用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴 定至蓝色刚好消失为终点（10 S内不返回蓝色）------?记录消耗的Na2S2O3溶液体积------? 平行滴定三次，计算产品中铜的含量。 实验数据及处理 表格 SEQ 表格 \* ARABIC 1 NaOH用量对阿司匹林铜制备的影响（25.4℃） 序号 1 2 3 4 M NaOH，g 0.80 0.90 1.00 1.10 m 阿司匹林，g 4.50 4.50 4.51 4.50 m