Q_370281-JF-XQ001-2020康宝宝企业标准.pdf

产品质量标准及分析方法 【被测样品】康宝宝 【测试目标】分别测定产品中氢离子和钙离子的浓度 【测试方法】先通过稀释产品一定的倍数测定其中氢离子和钙离子的浓度，推出 产品中真实的氢离子和钙离子浓度，以下是具体的测试方法。 【质量标准】 + H 浓度：0.8288±20% （0.66304-0.99456 moL/L） 即（0.66304-0.99456 g/L） 2+ Ca 浓度：0.000333±20%(0.0002664-0.0003996moL/L) 即（0.010656-0.015984 g/L） 我们对委托样品，按照如下的方法进行分析： 1.将委托样品产品，以甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点 （终点颜色由红色至黄色），根据所消耗氢氧化钠的量计算样品的氢离子浓度。 2.将委托样品产品，以钙指示剂作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至终点（终 点颜色由紫红色至亮蓝色），根据所消耗EDTA 的量计算样品的钙离子浓度。 一、氢离子浓度的检测 1、试剂 ①氢氧化钠（分析纯，CAS 号：1310-73-2，成都市科隆化学品 ） ②甲基红（GH/T 3449-1999,CAS 号：493-52-7，上海三爱思试剂有限公司） ③0.111 M 氢氧化钠标准溶液 （标准溶液，CAS：1310-73-2，上海阿拉丁生化科 技股份有限公司） 2、溶液配制 0.0111 M 氢氧化钠标准溶液：取0.111 M 氢氧化钠标准溶液50.0 mL 至500 mL 容量瓶中，纯净水稀释定容摇匀备用。 ② 甲基红溶液（0.5 g/L）：取甲基红0.05 g 溶于100 mL 乙醇中，摇匀。 3、实验步骤 ① 移液管精密移取 5.0 mL 产品水样，加入 20 mL 纯净水稀释，置入 250 mL 的锥形瓶中，滴加1-2 滴甲基红指示剂，溶液颜色变红，用0.111 M 氢氧化钠标 准溶液滴定至溶液恰好变黄，读取所消耗的氢氧化钠溶液的体积，根据以下公式 计算水样中氢离子的浓度： 测得氢离子浓度 (氢氧化钠消耗体积×氢氧化钠浓度) / 移取水样体积 4、实验结果 序号 1 2 3 水样体积(mL） 5.0 5.0 5.0 NaOH 体积(mL） 37.3 37.4 37.3 H 离子浓度(M) 0.82806 0.83028 0.82806 平均值(M) 0.8288 二、钙离子检测 1、试剂 ① 氢氧化钠（分析纯，CAS 号：1310-73-2，成都市科隆化学品有限公司 ） ② 钙羧酸指示剂 （CAS 号：3737-95-9，上海麦克林生化科技有限公司） 2、溶液配制 ①4.0M 氢氧化钠溶液：16.0 g NaOH 溶于100.0 mL 纯净水中，摇匀。 ②1.0M 氢氧化钠溶液：4.0 g NaOH 溶于100.0 mL 纯净水中，摇匀。 ③钙指示剂：0.1 g 钙羧酸指示剂与10.0 g 氯化钠混合，充分研磨，混合均匀。 3、实验步骤 ① EDTA 标定：取碳酸钙基准物质适量平铺于干净的称量瓶中，于120 ℃的烘箱 烘干2.0 小时以上，取出放在干燥器中冷却至室温。准确称量烘干的碳酸钙基准 物质约0.2363 g，少量水润湿，缓慢滴加稀盐酸溶液使之完全溶解后转移至250 mL 容量瓶中稀释定容。精密移取上述溶液25.0 mL 于250 mL 锥形瓶中，加20.0 mL 纯净水，加少量钙指示剂，滴入 1.0 M NaOH 溶液至溶液呈现稳定的紫红色 （pH=12）。再用EDTA 溶液滴定至亮蓝色为终点，记录EDTA 溶液消耗体积24.1 mL， 计算EDTA 溶液浓度:C=0.009796M EDTA 浓度（M）= （碳酸钙质量*1000*25）/(100.09*250*EDTA 消耗体积） ② 精密移取 50.0 mL 产品于 250 mL 锥形瓶中，加入适量钙指示剂，用 4.0 M 氢氧化钠溶液调节约pH 至 12，呈现稳定紫红色，用标定好的EDTA 溶液（EDTA 溶液浓度:C=0.00979