液相色谱仪建标技术报告.docVIP

计量标准技术报告 计 量 标 准 名 称 液相色谱仪检定装置 计 量 标 准 负 责 人 孙 超 平 建标单位名称 （公章） 湖州市计量检定测试研究所 填 写 日 期 2009年01月14日 目 录 一、建立计量标准的目的……………………………………………………………( 1 ) 二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………………( 1 ) 三、计量标准器及主要配套设备……………………………………………………( 2 ) 四、计量标准的主要技术指标………………………………………………………( 3 ) 五、环境条件…………………………………………………………………………( 3 ) 六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………………( 4 ) 七、计量标准的重复性试验…………………………………………………………( 5 ) 八、计量标准的稳定性考核…………………………………………………………( 6 ) 九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………………( 7 ) 十、检定或校准结果的验证…………………………………………………………( 12 ) 十一、结论……………………………………………………………………………( 13 ) 十二、附加说明………………………………………………………………………( 13 ) PAGE 2 一、计量标准的工作原理及其组成 为了规范本市辖区各单位液相色谱仪的使用，加强对本市液相色谱仪的管理，保障其量值的准确可靠，建立本市辖区的液相色谱仪的计量标准。 二、计量标准的工作原理及其组成 液相色谱仪检定装置根据JJG705-2002液相色谱仪提供的方法, 该计量标准由分析天平、秒表、检定液相色谱仪用标准物质、（紫外波长标准溶液）组成。主要检定项目如下： 用天平和秒表检定输液系统的性能 收集一定时间内流动相，用天平称重，根据流动相的密度、收集时间和流动相的质量计算出实测流量，3次测量的平均值与设定值之差为流量的设定误差。3次测量结果中最大和最小值之差为流量稳定性误差。 用数字温度计检定柱温箱温度 将温度计固定在柱温箱内，测量柱温箱内温度，7次测量结果的平均值与设定值之差为温度设定值误差。最大和最小值之差为控温误差。 用液相色谱检定用标准溶液检定仪器的定性、定量重复性 按规程要求设置色谱条件，在相同条件下连续进样6次做色谱分析，计算色谱峰的保留时间和峰面积的相对标准偏差，进行定性、定量重复性的检定 4、用紫外波长标准溶液检定仪器的波长准确度和重复性 将紫外波长标准溶液注射到检测器样品池中，改变波长找出最大吸收波长，与标准波长比较，得出波长示值误差，3次重复测量结果的最大和最小值之差为波长重复性误差。 5、用低浓度的液相色谱检定用标准物质（如1×10-7g/ml的萘/ 检定液相色谱仪用标准物质紫外波长标准溶液 液相色谱仪分析天平秒表 按规程要求设置色谱条件，注入1×10-7g/ml的萘 检定液相色谱仪用标准物质 紫外波长标准溶液 液相色谱仪 分析天平 秒表 三、计量标准器及主要配套设备 计 量 标 准 器 名 称 型 号 测量范围 不确定度或准确度等级或最大允许误差 制造厂及出厂编号 检定或校准机构 检定周期或复校间隔 萘－甲醇 GBW(E)130167 1╳10-4 4% 中国计量科学研究院08006 中国计量科学研究院 1年 萘－甲醇 GBW(E)130168 1╳10-7 4% 中国计量科学研究院08004 中国计量科学研究院 1年 硫酸奎宁－高氯酸 GBW(E)130169 1╳10-6g 3% 中国计量科学研究院08004 中国计量科学研究院 1年 硫酸奎宁－高氯酸 GBW(E)130170 1╳10-9g 3% 中国计量科学研究院08003 中国计量科学研究院 1年 丙三醇－水 BW5022 1╳10-3 5% 中国计量科学研究院08003 中国计量科学研究院 1年 丙三醇－水 BW5022 1╳10-4 5% 中国计量科学研究院 1年 数字温度计 FLUKE K型 （-50～750）℃ 1.0级 FLUKE 自编号：YH-01 本所 1年 电子天平 BT224S (0～220)g 最小分度0.1mg 赛多利斯本所 1年 秒表 SJ9-2 0～23h59min59s MPE：±0.5s/d 上海手表五厂 033678 省院 1年 主 要 配 套 设