第六章点阵常数的精确测定教学案例.pptVIP

点阵常数的精确测定; 任何一种晶体材料,在一定条件下都有确定的点阵常数。 当外界条件（如温度、压力以及化学成分、内应力等）变化时，点阵常数都会随之改变；同种合金在不同的热处理制度下会析出点阵常数不同的同一相。 精确测定这些变化对研究材料的相变、固溶体含量及分解、晶体热膨胀系数、内应力、晶体缺陷等诸多问题非常有用。所以精确测定点阵常数的工作是十分必要的。;例1;例3 固溶体类型确定;例4 钢中马氏体含碳量的测定; 但是，点阵常数的变化是很小的，通常在10-5nm量级。因而只有十分精确地测定才可能获得比较可靠的数据。;（一）点阵常数的测定;影响sinθ精度的关键因素;对布拉格公式微分，可得:;可见，如果测量误差Δθ一定，则采用高角度的衍射线，可以使所测得的点阵常数的相对误差减小。因此在实际工作中尽可能选取高角度的衍射线。 尽管θ值趋近于90度时的点阵常数的测试精度较高，但是，实验过程中的误差依然存在，须设法消除。;系统误差来源;相机半径误差及底片伸缩误差;当θ接近90度时，相机半径误差及底片伸缩误差导致的点阵常数的误差趋于零。 实验中常采用不对称装片法，可以有效地消除上述误差。;试样偏心误差;试样水平位移使衍射线位置相对变化为： 因此试样偏心误差为：;试样吸收误差;以上因素引起的总误差为：;德拜法的误差校正方法;精密实验技术方法;数学处理方法;图解外推法;;这种外推法是在粗浅地分析误差时得出的，在满足以下条件时才能得到较好的结果。 1、在θ=60-90°间有数目多、分布均匀的衍射线； 2、至少有一条可靠的衍射线在80°以上; 图解外推法;最小二乘法;最小二乘法;标准样校正法