药物分析 维生素类药物的分析.pptVIP

第十四章 维生素类药物的分析 学习要求 1 、掌握 维生素 A 、 B1 、 C 、 E 的化学结构、理化 性质以及与分析方法间的关系，它们 的专属鉴别反应、主要的含量测定方 法与原理。 2 、熟悉 维生素 A 、 B1 、 C 、 E 的的有关物质、检 查方法与原理。 3 、了解 维生素 D 性质和分析特点。 维生素： 是维持人体正常代谢功能所 必需的 一类活性物质。 人体不能合成维生素。 按发现的先后顺序命名，如维生素Ａ、维生素 B1 、 维生素 B2 、维生素Ｃ、维生素 D 、维生素Ｅ等； 按其特有的生理功能或治疗作用命名，如抗干眼 病维生素、抗癞皮病维生素、抗坏血酸等； 按其化学结构命名，如视黄醇、硫胺素、核黄素等。 VitA 、 D 2 、 D 3 、 E 、 K 1 等 脂溶性 水溶性 VitB 族 (B 1 、 B 2 、 B 6 、 B 12 ) VitC 、叶酸、烟酸、烟酰胺 VitM VitPP 分 类 -H 维生素 A 醇 -COCH 3 维生素 A 醋酸酯 -COC 15 H 31 维生素 A 棕榈酸酯 R : 第一节 维生素 A 的分析 一、结构与性质 具有一个具有共轭多烯侧链的环己烯 （一）结构 ? 具有 UV 吸收 ? 存在多种立体异构化合物 一、结构与性质 VitA 2 VitA 3 ? 易发生脱氢、脱水、聚合反应 酸 醛 环氧化物 、氧化剂 紫外线、 VitA VitA VitA ] O [ O 2 ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? △ 或有金属离子存在时氧化 ↑ 2. 不稳定性：共轭多烯侧链 易被氧化 （二）性质 1. 溶解性：脂溶性 环氧化物 VitA 醛 VitA 酸 3. 紫外吸收特性 与三氯化锑发生呈色反应 紫红 蓝色 ? ? ? ? ? ? 3 SbCl VitA CHCl 3 4. 325~328nm 三氯化锑反应 条件 无水无醇 紫红 蓝色 ? ? ? ? ? ? 3 SbCl VitA CHCl 3 鉴别 二、 蓝色 紫红 立体异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素 A （ VitA 2 ） 去水维生素 A （ VitA 3 ） UV 法 （一） 含量测定 三、 三点校正法 1. 测定原理： （ 1 ）杂质的无关吸收在 310~340nm 波长范围内几乎呈一条直线，且随 波长的增大吸收度下降。 （ 2 ）物质对光吸收呈加和性。 2. 波长的选择： （ 1 ） ? 1 VitA 的 ? max （ 2 ） ? 2 ? 3 分别在 ? 1 的两侧各选一点 测定对象 VitA 醋酸酯 328 340 316 328 ? ? ? ? ? ? ? 第一法 等波长差法 ? ? ? ? 340 316 328 328 2 52 3 A A A . A ? ? ? 校正 第二法 等吸收比法 ( 皂化法 ) 测定对象 VitA 醇 3 2 1 7 6 ? ? ? A A A ? ? ? ? 334 310 325 325 260 4 555 2 815 6 A . A . A . A ? ? ? 校正 3. 测定法 （ 1 ）基本步骤 : ? 第一步 A 选择 选择依据： 所选 A 值中杂质的干扰已基本消除 注意： ? ? C 为混合样品的浓度 第二步 求 ) ( % 1 1 供 cm ? l C A cm ? ? ? (%) % 1 ) ( 1 供 ) ( ) ( % 1 1 % 1 1 纯 供 cm cm ? ? ?