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氯霉素 精品文档 精品文档 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除 精品文档 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除 检品名称 猪肉 批 号 / 生产单位 / 规 格 / 供样单位 检品数量 检验目的 留 样 检验项目 氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素 检验依据 GB/T 22338-2008 氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素（GB/T 22338-2008） ______年____月____日 室温：____℃ 相对湿度：____％ 1 仪器与测定条件 液质联用仪编号： ；电子天平编号： ； 液相条件：色谱柱为 ；流速为 ；柱温为 ；流动相：0.1%甲酸乙腈-0.2％甲酸水溶液（20：80）； 质谱条件：离子源为电喷雾离子源（ESI），扫描方式为负离子模式，检测方式为多反应监测（MRM），毛细管电压为 ，源温度为 ，锥孔气流为 ，碰撞气流为 。 物质名称 定性离子对（m/s） 定量离子对（m/s） 锥孔电压（V）） 碰撞能量（eV） 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 2 溶液的制备 2.1标准品溶液的制备 氯霉素标准品（来源： ，批号： ，含量： ） 甲砜霉素标准品（来源： ，批号： ，含量： ） 氟甲砜霉素标准品（来源： ，批号： ，含量： ） 2.1.1标准贮备溶液的制备：精密称取氯霉素标准品 mg,甲砜霉素标准品 mg， 氟甲砜霉素标准品 mg，各置100ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备溶液。 2.1.2中间标准溶液的制备：精密量取上述标准贮备溶液各1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 2.1.3 检出限用标准溶液的制备：精密量取上述中间标准溶液各0.05ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 2.2供试品溶液的制备 取经高速组织捣碎机均匀捣碎的供试品2.00g，精密称定，置50ml离心管中，加乙腈 25 ml，10000转/分钟高速匀浆1min，10000转/分钟离心5min。将上清液移入100ml鸡心瓶中，残渣再加乙腈15ml重复提取一次，上清液并入同一鸡心瓶中，旋转蒸发至干，残渣用1ml流动相溶解，15000转/分钟高速离心，取上清液作为供试品溶液。 3 测定法：取标准品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱-质谱仪，记录MRM色谱图。 4 结果与计算 4.1 检出限 名称 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 标准储备溶液浓度（μg/ml） 标准品稀释过程 样品取样量（g） 样品稀释过程 测定液浓度（ng/ml） 方法检出限(μg/kg) 取经高速组织捣碎机均匀捣碎的阴性供试品5g，精密称定，置50ml离心管中，精密加入检出限用标准溶液1ml，照“2.2供试品溶液的制备”方法制备，依法进样20ul，记录氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素MRM色谱图，色谱图的信噪比 ，满足标准规定的氯霉素的检出限为0.1μg/kg的要求。 方法检出限= 4.2样品称样及结果（进样序列表见附 页） 取样量(g) 氯霉素含量(mg/kg) 甲砜霉素含量（mg/kg） 氟甲砜霉素（mg/kg） 标准规定：不得检出氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素。 结果： 规定