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任务3 锰矿石中锰含量的测定 * 知识目标 电位滴定法、惰性金属电极、电位滴定终点的确定方法 能力目标 能够准确判断电位滴定的终点。 能够利用电位滴定法测定锰矿石中锰含量 * 课程引入 问题:锰含量是锰矿石的技术指标之一,那么该如何测定呢? 电位分析法 原子吸收光谱法 引入电位滴定法测定锰矿石中锰含量 分光光度法 * 知识点讲解 电位滴定法 定义: 是根据滴定过程中指示电极电位的突跃来确定滴定终点的一种滴定分析方法。 比较电位滴定法与直接电位法和化学滴定法的区别 与化学滴定法的区别 定量参数不同 与直接电位法的区别 确定滴定终点方法不同 * 电位滴定法 指示电极:铂电极 参比电极:双液接甘汞电极 滴定管 酸度计 电磁搅拌器 搅拌子 实验装置 * 铂电极 电极表达式:Pt︱Fe3+,Fe2+ 25℃时电极电位: 性质:只作为氧化剂和还原剂进行电子交换的场所,并不参加电极反应。 使用注意事项:将铂电极浸入热的w(HNO3)=10%硝酸溶液中数分钟,取出,用水冲洗干净,蒸镏水冲洗,置电极架上。 认知电极 * 电位滴定装置的安装 打开电位滴定仪电源开关,预热20min。 磷矿石处理 试样的分解 残渣的处理 样品溶液的滴定 移取100.00mL 样品溶液于盛有250mL焦磷酸钠溶液的500mL烧杯中,加入时不断搅拌,用盐酸(1+4)调节溶液的pH为7.0。 在电位滴定仪上,滴加高锰酸钾溶液,滴定至电位滴定仪上发生明显电位突变即为终点。 测定过程 * 要求每位学生独立完成测定,合理安排时间。 滴定时,应注意溶液pH的调节,可用pH计或溴百里酚蓝指示剂检查。 残渣处理后,应一并并入主液中。 测定前应处理好电极。 学生实验 问题:滴定终点如何判断? * E-V曲线法 电位滴定终点的确定方法 记录每次滴定时的滴定剂用量(V)和相应的电动势数值(E),绘制E~V曲线,此曲线上的拐点对应的体积即为滴定终点时所耗标准滴定溶液的体积。 E-V曲线法简单,但准确性稍差。 * 一阶微商法 将V对△E/△V作图,可得到一呈峰状曲线,曲线最高点由实验点连线外推得到,其对应的体积为滴定终点时标准滴定溶液所消耗的体积Vep。 此法确定终点较准确,但是手续繁琐。 * 二阶微商法(作图法) 以Δ2E/ΔV 2对V绘制曲线,此曲线最高点与最低点连线与横坐标的交点即为滴定终点体积。 *
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