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沥青针入度不确定度评定 1.1 被测对象：将沥青样品小心加热，不断搅拌以防局部过热，加热到使样品 能够易于流动，加热时间在保证样品充分流动的基础上尽量少。因预计针入度范 围为小于 200（以 0.1mm 计），则将试样倒入中盛样皿 ??55mm?35mm??，浇注的 样品要达到试样皿边缘。 1.2 检测参数：针入度; 1.3 依据标准：依据《沥青针入度测定法》GB/T 4509-2010 1.4 试验原理和过程 测试过程：针入度试验是在规定温度和时间内，附加一定质量的标准针垂直 贯入沥青试样的深度，以 0.1mm 计。其标准试验条件为温度 25℃，荷重 100g， 贯入时间 5s。将注入盛样皿中的试样，在 25℃室温中冷却 1.5h，冷却结束后将 移入规定试验温度的恒温水槽中，并保温 1.5h。将已恒温到实验温度的试样皿放 在平底玻璃皿中的三脚支架上，用与水浴相同温度的水完全覆盖样品，将平底玻 璃皿放置在针入度仪的平台上。慢慢放下针连杆使针尖与试样表面接触，开始试 验，读取读数，准确至 0.1mm。平行试验三次，取平均值作为针入度试验结果。 1.5 评定要求：对沥青针入度检测结果的不确定度进行评定 2 建立测量模型 式中： A 为三次针入度平均值； Y 为沥青针入度； bn 为操作中由控制条件引入的误差。 3 被测量的不确定度来源的分析 针入度可能引入误差来源大致包括： a1 ：针入度仪的位移测量装置的示值允许误差； a2 ：针沉入试样时间差异引入的误差； a3 ：检测过程中由于试验温度变化引入的误差； a4 ：针、连杆和配重砝码质量差异引入的误差； b1 ：试验人员对针瞄准时引入的误差； b2 ：针的落点位置引入的误差。 b3 ：盛样皿内部直径不同引入的误差。 c1 ：数显示测量仪器引入的误差。 c2 ：计算修约间隔引入的误差。 （1） A?b1,b2 ....,bn ?的影响量的大小很难用物理/数学方法分析，相互间关系很复 杂，只能用 A 类评定，让 3 个因素同时作用，通过试验评价它的综合影 响。 （2）a3 用 A 类和 B 类综合的方法。具体描述如下：保持其它条件不变，仅改 变温度，在 15 ℃、25 ℃、30 ℃下，每个温度各做 3 次试验取平均值， 得到针入度随温度变化的关系式，再用 B 类方法分析。 （3）其余都用 B 类评定。 采用检定合格的 EL46-5380 自动针入度仪，由具有检测资格的试验员，取同 一批材料，在相邻近的时间内、同一环境下进行重复性试验，做 10 组试验，每 组 3 次检测获得的数据（精确至 0.1mm）： 4 不确定度 A 类评定 A 类分量的不确定度可根据检测结果的统计分布进行估计，由于绝大多数被 测值是服从或近似服从正态分布，因此其检测结果服从由正态分布定义的一些统 计分布。又由于在实际工作中不可能做无限次数的测试，所以将有限次数的测试 对标准偏差的估计值称为实验室标准偏差。本次实验室标准偏差的计算方法采用 贝塞尔法： 计算出各组标准差 Sj 见表 表 1 相同温度（25℃）针入度试验结果 试验组数 第一次 第二次 第三次 平均值 标准差 1 71.8 72.4 73.0 72.4 0.6000 2 72.1 72.6 72.9 72.5 0.4041 3 71.9 71.5 72.0 71.8 0.2646 4 72.3 72.8 72.5 72.5 0.2517 5 71.8 71.9 72.1 71.9 0.1528 6 72.8 72.9 73.2 73.0 0.2082 7 73.2 73.1 71.9 72.7 0.7234 8 71.6 72.5 72.4 72.2 0.4933 9 71.5 71.9 72.4 71.9 0.4509 10 71.7 72.4 73.3 72.5 0.8021 各组试验结果总平均值 72.3 为了提高可靠性，本次采用合并样本标准差 Sp，计算重复性标准偏差的平均 值： 式中： n 为平行试验次数； m 为试验组数。 虽然本次试验在重复条件下进行的规范化测量，测量状态稳定并条件受控， 但也需要考虑 Sj 的不确定度是否可以忽略。由于测量列的标准差 Sj 也是一个变 量，所以，计算标准差 Sj 的标准差 σ（s）为： 式中： s 为标准差之平均值，即： m 为测量列组数；  Sj 为第 j 组测量列的标准差。 而本次多组试验的标准差估计值 pS p 2 ?n ?1???估 2 ?n ?1? ??0.483 2 ??2  ??0.2415 （G-6） 式中： n 为测量列的测量次数。 因为???s?＜??估 ?s?表示测量状态稳定，所以高可靠度的 Sp 可以应用。 因此 A