工业循环水主要分析指标与方法.pdfVIP

附页 1 工业循环水主要分析方法 一、水质分析中标准溶液的配制和标定 (一)盐酸标准溶液的配制和标定 取 9mL 市售含 HCl 为 37 ％、密度为 1.19g ／mL 的分析纯盐酸溶液，用水稀释至 1000mL ，此溶液的 浓度约为 0.1mol/L 。 准确称取于 270～300 ℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠 0.15g (准确至 0．2mg) ，置于 250mL 锥形瓶中， 加水约 50mL ，使之全部溶解。 加 1— 2 滴 0.1 ％甲基橙指示剂， 用 0.lmol ／L 盐酸溶液滴定至由黄色变为橙 色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为 c(HCl) = m ×1000 / (V ×53.00) mol ／L 式中 m——碳酸钠的质量， g ； V ——滴定消耗的盐酸体积， ml ； 53.00—— 1/2 Na C0 的摩尔质量， g ／mol 。 2 3 (二)EDTA 标准溶液的配制和标定 称取分析纯 EDTA( 乙二胺四乙酸二钠 )3.7g 于 250mL 烧杯中， 加水约 150mL 和两小片氢氧化钠， 微热 溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至 1000mL ，摇匀。此溶液的浓度约为 0.015mol ／L 。 (1)用碳酸钙标定 EDTA 溶液的浓度 准确称取于 110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙 0.6g(准确至 0.2mg) ， 置于 250mL 烧杯中，加水 100mL ，盖上表面皿，沿杯嘴加入 l+1 盐酸溶液 10mL 。加热煮沸至不再冒小气 泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取上述溶液 25.00mL 于 400mL 烧杯中，加水约 150mL ，在搅拌下加入 10mL 20％氢氧化钾溶液。 使其 pH ＞l2 ，加约 10mg 钙黄绿素—酚酞混合指示剂①，溶液呈现绿色荧光。立即用 EDTA 标准溶液滴定 至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的 EDTA 溶液的体积。 (2) 用锌或氧化锌标定 EDTA 溶液的浓度 准确称取纯金属锌 0.3g (或已于 800 ℃灼烧至恒重的氧化锌 0.38g) ，称准至 0.2mg ，放入 250mL 烧杯中，加水 50mL ，盖上表面皿，沿杯嘴加入 10mL l+1 盐酸溶液， 微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，备用。 用移液管移取上述溶液 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加水 100mL ，加 0.2 ％二甲酚橙指示剂溶液 1～ 2 滴，滴加 20％六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量 5mL ，加热至 60 ℃左右，用 EDTA 溶液滴定 至由红色突变为黄色时即为终点。记下 EDTA 溶液消耗的体积。 EDTA 溶液的浓度用下式计算： c(EDTA) = m ×1000 / (M ×V ×10) mol ／L 式中 m——基准物质的质量， mg ； M ——基准物质的摩尔质量， g ／mol ，选用碳酸钙时为 100.08 ，选用金属锌 ( 或氧化锌 )时为 65.39( 或 81.39) ； V ——滴定消耗的 EDTA 溶液体积， mL 。 用 EDTA 滴定法测定水硬度时，习惯使用 c (1/2 EDTA) ，这时 c(1 ／2 EDTA) ＝2c (EDT