免疫亲和柱_高效液相色谱法检测玉米中的玉米赤霉烯酮_隋凯_百.docVIP

[作者简介 ]隋凯 (1964-, 男 , 高级工程师 , 主 要从事农兽药残 留和真菌毒素检验工作。 【 论著 】 免疫亲和柱 -高效液相色谱法检测玉米中的玉米赤霉烯酮 隋 凯 , 李 军 , 卫 锋 , 赵彤彤 , 李一尘 (辽宁出入境检验检疫局 , 辽宁大连 116001 [摘要 ]目的 :建立了检测玉米中玉米赤霉烯酮的快速、 准 确方法。 方法 :采用免疫亲和柱净化 , 高效液相色谱法 进行毒 素的定性和定量 。玉米样 品采用乙腈 -水 (9+1 提取 , 将提取液用水稀释 后过 V ica m ZearalaT est 免疫亲 和柱 , 甲 醇洗脱 后以反相高效液 相色谱荧光检测器检测 , 激发波长为 274nm , 发射 波长为 440n m, 流动相 采用乙 腈 -水 -甲醇 (46+46 +8 。 ZearalaT est 免疫亲和 柱的吸附 效率高于 95%, 最大吸 附容量为 410L g 。 结果 :在玉米样 品中 , 本方法在 01005~ 015m g /kg添加水平范围内的平均回收率为 8219%~9414%, 相对 标准偏差 10%, 最低检出 限为 01005mg /kg(S /N= 5 。 结论 :方 法灵敏度高 , 选择性好 , 准确度高 , 用于玉米样品中玉米赤霉烯 酮的测定 , 获得了满意的结果。 [关键词 ]免疫亲和柱 ; 玉米赤霉烯酮 ; 高效液相色谱法 [中图分类号 ]O 65717+2[文献标识码 ]A [文章编号 ]1004-8685(2006 06-0657-03 Deter m ination of zearalenone in corn by high -perfor m ance liquid chro m atography w ith i m munoaffinity clean -up colu mn Sui Kai , L i J un , W ei F eng , Zhao T ong-tong, L i Yi -chen (L i aoni ng Entry Ex it Inspection and Quaranti ne Bureau , D alian 116001, Chi na [Abstract]O bjective :A rapi d and accurate m ethod to quantif y zeara l enone i n co rn is descri bed 1M e thods :T he me t hod uses i m munoa ffi n it y chro m atog raphy for pur ifi cation and h i gh-per f o r m ance li qu i d ch ro m a t og raphy (HPLC for de tecti on and quan tif-i ca ti on o f the tox i n 1Corn samp l es w ere extracted w it h aceton itr ile-water (90:10, v /vand the ex tract was d il uted w it h wa ter (1: 10, v /vand app lied to a v i ca m zea ra l a test i m m unoaffi nity co l u m n 1The colu mn was w ashed w ith w ater and zea ra l enone w as e l u -ted w it h m et hano l and quantifi ed by reve rsed-phase H PLC w ith fl uorom etr ic detecti on (Ex=274n m, Em =440n m us i ng ace -ton itr ile-water-m ethano l (46:46:8, v /vas m ob ile phase 1Z earalenone recov eries fro m the zearala test co l umn w ere h i ghe r than 95%, and the co lu mn can ho l d a m ax i m u m o f 410L g of tox i n 1R es u lts :A verage recoveries o f zearalenone fro m corn sp i ked at l eve ls of 01005~015m g /kgranged from 8219%t o 9414%,