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设计性实验报告 实验名称：苯妥英钠的制备与分析 姓 名：闫洁 班 级：1220422 学 号：39 日 期：2015.11.2 设计性实验报告 一、实验目的 1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2．学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验方案一 1、实验原理 1.安息香缩合反应（安息香的制备） 2.氧化反应（二苯乙二酮的制备） 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备） 4.成盐反应（苯妥英钠的制备） 2、实验仪器与药品 仪器：烧杯（500 ml 250 ml）量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、 药品：苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 3、药品的理化性质、毒性、危险性 化合物名称 性状 熔点/℃ 溶解度 分子量 水 乙醇 安息香 白色针状晶体 133 不溶于冷水，易溶于热水 溶 212.25 二苯乙二酮 黄色针状晶体 95～96 不溶 溶 210.22 苯妥英 白色可见针状晶体 293～295 — — 252.268 苯妥英钠 白色粉末 291～299 易溶 溶 274 4、实验装置图 5、实验步骤 （一）安息香的制备（盐酸硫胺催化） 1.原料规格及用量配比 名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 苯甲醛 CP d 1.050 bp179.9℃ 20 ml 盐酸硫胺 原料药 3.5 g 氢氧化钠 CP 10 ml 2. 操作 在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水，溶解后加入95％乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml，加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5 h。冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136—l37℃ 注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点，计算收率。 (二)二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备 1.主要原料规格及用量比 名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 安息香 自制 8.5 g 0.04 1 硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃ 25 ml 0.37 2.操作 取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65％-68％)置于100 ml圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续吸收装置，低压加热并搅拌，逐渐升高温度，直至二氧化氮逸去(约1.5—2 h)。反应完毕，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中，充分搅拌，直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤，结晶用水充分洗涤至中性，干燥，得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25)，mp．94—96℃。 （三）苯妥英的制备 1.主要原料规格及用量比 名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 二苯乙二酮 自制 8 g 0.03 1 尿素 CP 3 g 0.05 1.66 15%氢氧化钠 CP 25 ml 乙醇 95％ 40 ml = 2 \* Arabic 2.操作 在装有搅拌及球型冷凝器的250 ml圆底瓶中，投入二苯乙二酮8 g，尿素3 g，15％ NaOH 25 ml，95％乙醇40 ml，开动搅拌，加热回流反应60 min。反应完毕，反应液倾入到250 mL水中，加入1 g醋酸钠，搅拌后放置1.5 h,抽滤。滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀