原子吸收光谱法测水中镁含量.pptVIP

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原子吸收光谱法测水中镁含量 镁与生活 镁是地球上储量最丰富的轻金元素之一 ,具有强度高、密度小、机械加工性能好等特点。广泛应用于航空航天、机械制造、交通运输等领域。镁又是叶绿素分子的核心原子,是植物光合作用的中心。镁能激活人体内多种酶,抑制神经异常兴奋性,维持核酸结构的稳定。缺镁会引起心脑血管病、高血压、糖尿病、白内障、骨质疏松、抑郁症。 镁是一种重要的工业材料,又是与人们健康密切相关的重要元素,如何测定水中微量镁呢? 测定水样中的微量镁可以采用化学法(配位滴定)、电位法、分光光度法、原子吸收法等。它们各有优缺点,而原子吸收法以其灵敏度高、干扰少,简单快速而被广泛采用。 EDTA滴定水中镁离子 2.原子吸收分光光度计的基本构造及主要功能: ☆光源 ☆原子化系统 ☆分光系统 ☆检测系统 ☆计算机系统 操作步骤 1.镁标准溶液的制备 准确称取 0.1660 g 氧化镁,溶于 2.5 mL 盐酸及少量水中,移入 l00 mL 容量瓶中稀释至刻度,摇匀。得到含镁贮备液。使用时用水稀释 20 倍,变成含镁 的标准溶液。 2.测量溶液的配制 取水样 5 mL 5份,置于 50 毫升容量瓶中,加盐酸 1毫升,25% 氯化锶 2 毫升。分别加入 0.00;1.00;2.00;3.00;4.00 mL含镁 的标准溶液,都稀释至刻度,摇匀。 3.测定条件的选择 1.分析线的选择 一般选用元素的共振吸收线为分析线。这样可以使测定灵敏度较高,适宜的分析线通过实验测定。 2.狭缝宽度 合适的狭缝宽度可以增加光强降低检测器噪声提,改善检测极限。合适的狭缝宽度 4.空心阴极灯的电流 空心阴极灯一般需要预热10-30分钟才能达到稳定输出。具体场合的适宜电流有实验测定。 5.火焰的选择 在火焰原子化法中,火焰类型和特征是影响原子化效率的主要因素本实验选用空气-乙炔火焰,燃起和助燃气的比例要通过实验测定 3.测量吸光度(1) 在灯架表上选择相应的空心阴极灯并将空心阴极灯装入灯架。(2) 按顺序打开主机、计算机。(3) 开空气压缩机及乙炔气 (乙炔气钢瓶表头分压力不大于 0.05 MPa ),点火。(4) 调节仪器运行参数。(5) 用所配测量溶液喷雾,记录各自的吸光度。(6) 测定完毕,用蒸馏水喷雾几分钟,然后依次关闭乙炔、空气,切断电源,关闭计算机 Mg 2+ 原子吸收的干扰及抑制 一、物理干扰(基体效应) 产生:试液与标准溶液物理性质的差异而产生的干扰(结果偏低)特点:非选择性,对试样中各种元素的影响基本相同。 五、数据处理: 1、记录实验条件:仪器型号、吸收线波长、狭缝宽度、乙炔流量、空气流量。 问答题 : 1.简述原子吸收光谱的基本原理? 2.标准曲线法和标准加入法不同的应用范围? 3.采用标准加入法进行定量分析应注意那些问题? 4.以标准加入法进行定量分析有什么优点? 5.为什么标准加入法中工作曲线外推与浓度轴相交点,就是试液中待测元素的浓度? 谢谢! * 当某些金属离子浓度较高时有干扰,但加入释放剂(如氯化锶或氯化镧) 可以消除干扰 、 目的要求: 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法 3.学习使用标准曲线法、标准加入法进行定量分析 原子吸收分光光度分析法又称原子吸收光谱分析法,是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。与原子发射光谱相反,元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比,吸光度符合吸收定律:??????????????? A=lg(I0/I)=KcL根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。 1.基本原理: (1)光源:发射待测元素的锐线特征共振线 (2

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