亚铁离子的测定.docVIP

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2020-06-25 发布于河北
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亚铁离子的测定.doc

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亚铁离子的测定 1 范围本标准适用于溶液中亚铁离子的测定。 2 方法提要在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定到溶液呈紫色为终点。 3 试剂 3.1硫磷混酸（1+1）。 3.2二苯胺磺酸钠（5g/L）（配制时加几滴浓硫酸）。 3.3重铬酸钾标准滴定溶液【c（K2Cr2O7）= 0.05000mol/L】：称取预先在120℃烘至恒重的基准重铬酸钾2.4516g 4 分析步骤 4.1取2.00mL移液管，用洗耳球吸取适量待测溶液，对移液管进行润洗，重复3次； 4.2准确移取2.00mL试液置于250mL锥形瓶中，加入10mL硫磷混酸，摇匀，加水至约100mL，加4滴二苯胺磺酸钠指示剂； 4.3取滴定管，加入重铬酸钾标准溶液，并准确调整至0刻度； 4.4右手拿锥形瓶，左手掌握滴定管，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。（注意在滴定时，重铬酸钾标准溶液是一滴一滴的加入）； 4.5滴定完成后读数，得出消耗重铬酸钾的体积V。 5分析结果的计算按下式计算亚铁离子的质量浓度ρFe ρ 式中 c61K2Cr2O7 ——1/6重铬酸钾 V ——试液滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL。测定结果表示至两位小数。 6注意事项取样后尽快测定，免得空气氧化。