精选有机混合物的分离.ppt

返回 31 返回 32 返回 33 填充柱和毛细管柱 填充柱：气固色谱（常用 固体吸附剂 ）， 气液色谱（常用 固定液 ， 担体 ） 毛细管柱：内径 0.25~0.5mm, 长 25~50m 新型固定相：高分子多孔微球，球形多 孔硅胶，键合固定相 返回 34 返回 35 返回 36 返回 37 气相色谱的基本参数与计算公式 保留时间 t R 与死时间 t 0 组分从进样到出现峰最大值所需时间为保留时间，不被固定相滞留部分从进样到出峰最大值的时间 容量因子 k 在平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度之比 选择性因子 α 两组分分离程度的量度 理论塔板数 N 组分从进样到出峰，经过无数次分配平衡，每一次平衡完成过程中，组 分随流动相移动的距离 分离度 分离柱对混合组分的分离情况 返回 38 Nl Ns k ? ) 1 ( 0 k t t R ? ? 0 0 0 t t t t t k R R ? ? ? a B k k ? ? 2 ) ( 16 W t N R ? 2 2 / 1 ) ( 54 . 5 W t N R ? N L H ? ? ? ? ? ? ? B A A R B R B A A R B R W W t t W W t t R ? ? ? ? ? ? 2 2 ) ( ) ( ) ( 返回 39 流动相流速对柱效的影响 —— 范帝姆脱方 程（ Van Deemter equation ） v C v B A H ? ? ? H 为理论塔板高度， v 为流速。 Ａ为分子涡流扩散项，第二项为组分分子（纵向）扩散项 第三项为传质阻力项。 返回 40 定性分析 利用保留值定性： 相对保留值，保留值与碳数变 化规律，多柱定性，不同柱温定性 应用化学反应定性： 制备衍生物， 扣除法 ，官 能团特征反应 与其他检测仪器联用定性： 与质谱，红外光 谱，等仪器联用 定量分析 41 返回 42 定量分析 峰面积定量： 自动积分，面积仪，剪纸称重， 峰高×半峰宽 峰高定量 定量测定： 定量进样法，归一化法，内标法，外标 法，叠加法，转化定量法 返回 43 液相色谱法 44 高效液相色谱法概述 与经典液相色谱法比较 与气相色谱法比较 高效液相色谱的特点： 分离效率高 选择性高 检测灵敏度高 分析速度快 高效液相色谱的分类 高效液相色谱的应用范围和局限性 高效液相色谱仪基本装置和组成 高效液相色谱的应用 返回 45 返回 46 返回 47 高效液相色谱的分类 按溶质在两相分离过程的 物理化学原理 吸附色谱 分配色谱 离子色谱 体积排阻色谱（凝胶色谱） 亲和色谱 按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类 洗脱法 前沿法 置换法 返回 48 返回 49 返回 50 返回 51 返回 52 亲和色谱 返回 53 高效液相色谱的应用范围和局限性 应用范围 高沸点不易挥发，受热不稳定易分解，分子量大，不同极性的 有机物，生物活性物质及天然产物，化工产品及环境污染物等 等。 方法局限性： 1. 使用多种溶剂，成本高，且易产生污染，梯度洗脱比气相色谱 的程序升温复杂 2. 缺少通用的检测器 3. 分析具有多种沸程的石油产品，不能替代气相色谱法 4. 也不能代替中、低压液相色谱法，尤其对受压易分解的生物活 性样品 54 高效液相色谱仪 基本装置 和组成 贮液罐及流动相： 贮液罐应耐腐蚀，使用过程中应密 闭，流动相使用前应经 0.45μm 滤膜过滤并 脱气 高压输液泵 及 附属设备 六通进样阀 分离柱 检测器 返回 55 返回 56 脱气 吹氦脱气 加热回流法 抽真空脱气法 超声波脱气法 在线真空脱气法 返回 57 返回 58 有机混合物的分离 常用的化学分离方法 沉淀分离法 液 - 液萃取分离法 离子交换分离法 层析分离法 现代分离技术与分析法 气相色谱法 液相色谱法 1 沉淀分离法 无机沉淀分离（ 分离选择性差，分离效率不高 ） 形成氢氧化物或硫化物沉淀分离 有机沉淀剂分离（ 选择性强、灵敏度高、沉淀性好 ） 形成螯合物类沉淀剂及离子缔合物 共沉淀分离 表面吸附共沉淀分离 混晶作用共沉淀分离 缔合物共沉淀分离 返回 2 离子交换分离法 离子交换树脂的性能和分类 离子交换树脂的结构 离子交换分离的操作方法 离子交换树脂的应用 返回 3 离子交换树脂的性能和分类 阳离子交换树脂：活性基团为酸性基团， — SO 3 H 、 — CH 2 SO 3 H 、 — PO 3 H 2 、 — COOH 和 — OH 等，酸性强弱如 下 ? 阴离子交换树脂：活性基团为碱性基团，季胺基， — NH 2 、 — NH （ CH 3 ）和 — NH （ CH 3 ） 2 等。 返回 4 离子交换树脂的结构 返回 到液相色谱 5 离子交换分离的操作方法 离子交换树脂的