JCT 2572-2020石墨矿固定碳含量测试方法.PDFVIP

ICS 73.080 Q 51 JC 中 华 人 民 共 和 国 建 材 行 业 标 准 JC/T2572—2020 石墨矿固定碳含量测试方法 Testmethodfor fixedcarbon content ofgraphiteore 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 JC/T XXXXX—XXXX 4.2.5 氧气：纯度不小于99.5 %。 4.3 仪器设备 4.3.1 高频红外碳硫分析仪：碳测定精度0.1 mg/kg。 4.3.2 分析天平：精度不大于0.1 mg。 4.3.3 箱式电阻炉：控温范围为室温～1200 ℃，精度±5 ℃。 4.3.4 可控温电热板：控温范围为室温～300 ℃，精度±2 ℃。 4.3.5 电热鼓风干燥箱：控温范围为室温～300 ℃，精度±1 ℃。 4.3.6 干燥器：内装变色硅胶。 4.3.7 瓷坩埚。 4.4 预处理 4.4.1 瓷坩埚处理 将瓷坩埚于1000 ℃±5 ℃灼烧2 h，置于干燥器中冷却备用。 4.4.2 样品处理 将备好的试样在105 ℃烘干 2h，置于干燥器中冷却至室温。称取试样约 0.05g，精确至 0.1mg， 置于已灼烧处理的瓷坩埚中，缓慢滴加过量盐酸溶液，使样品充分酸化。然后在温度低于150 ℃的可控 温电热板上缓慢烘干、冷却。分次滴加符合 GB/T 6682 要求的三级水，将试样洗涤至中性，然后移入 箱式电阻炉中，从室温升至 350 ℃，炉门应留有缝隙，充分灼烧 2 h，取出冷却备用。 4.5 试验步骤 4.5.1 校正试验 开机预热 30 min，将仪器调整为测定固定碳状态。接通氧气，根据待测样品选择标准物质，进行 系统校正，直到测定结果重复性达到石墨标准样所要求的不确定度范围，完成系统校正试验。 4.5.2 样品试验 在装有酸化处理试样的坩埚中加入铁屑助熔剂 0.5g，钨粒助熔剂 1.5g，将坩埚放置在石英座上， 编号，点击分析键，开始样品测定。分析时间根据高频红外碳硫分析仪系统给出的 CO 释放曲线进行调2 整。试验完成后，根据仪器给出的数据记录测定结果。 4.5.3 结果表示 样品测定结果为两次平行测定数据的算术平均值，并按GB/T 8170修约至小数点后两位有效数字。 4.5.4 允许差 两次平行测定结果的相对偏差应小于 1.0 %，否则应重新测定。 _________________________________ 2