有机化学 实验二 蒸馏和沸点的测定.docVIP

实验时间： 实验地点： 指导教师： 实验人： 分数： 实验二 常压蒸馏和沸点的测定 一、实验目的： 1.了解测定沸点的意义，掌握蒸馏仪器的安装及操作技术。 2.掌握常量法测定沸点的原理和方法。 二、实验原理： 当液态有机物受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸 气压，随着温度的升高，蒸气压增大，待蒸气压与外界大气压相等时，液体 沸腾，这时的温度叫沸点。沸点是物质的物理常数之一，每一种液态有机物 都有固定的沸点，如何测沸点呢？通过蒸馏测沸点。 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸汽，再将蒸汽冷凝为液体的操 作。用蒸馏法测沸点叫常量法，此法用量较大，要10 ml以上。沸点的范围 叫沸程，沸程：0.5～1℃ 蒸馏操作一般用于下列几方面： 1．分离液体混合物（各组分沸点相差30℃以上）； 2．测定纯液态有机物的沸点； 3．提纯除去不挥发的杂质； 4．回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 三、实验用品： 1．实验仪器：蒸馏烧瓶（50ml或100ml），蒸馏头，带套管的温度计， 直型冷凝管，尾接管，接受器（50 ml三角烧瓶），三角 漏斗，30 ml量筒，铁架台（1个），恒温磁力搅拌器（1台）， 铁夹(2个)，十字夹（2个）。 2．实验药品：20 ml 95%乙醇，(或50 ml 80%乙醇)沸石（1～2粒） 四、实验装置： 沸点低于130℃ 沸点低于130℃ 水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使他们在同一水平线上 五、实验步骤： 1．蒸馏装置的安装（气化、冷凝、接收三部分） 总原则：先下后上，横平竖直。 气化：恒温磁力搅拌器面对自己纵向放置，十字夹口朝上，旋纽在右 侧，用铁夹夹住蒸馏烧瓶瓶颈，烧瓶与恒温磁力搅拌器的微晶 玻璃面板之间有一定的空隙（0.5∽1cm），装上蒸馏头，插入带 套管的温度计，使温度计水银球的上缘对准支管口的下缘，刻 度线正面对着人，以便读数。 （沸点低于100℃，选用100℃温度计；高于100℃，选用250∽300℃温度计） 冷凝：由于本次实验蒸馏的是乙醇（沸点为78.3℃低于130℃），采 用直型冷凝管。（高于130℃采用空气冷凝管）取另一铁架台面 对自己放置，十字夹口朝上，旋纽朝右，将铁夹不要夹得太紧 夹住冷凝管的重心处（约中下部），使进水口朝下，出水口朝上， （冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好）调节 冷凝管的倾斜度，使内管轴线与蒸馏头的支管轴线在同一条直线上后，再夹紧十字夹（先调轴线，再调高低），装上橡皮管。（橡皮管用水润湿后， 再套到冷凝管上，以免折断冷凝管） ③接收：尾接管上套橡皮筋，并与冷凝管固定，放上接液器（视产物的 体积取用，常压蒸馏用三角烧瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶），用升 降台或木块垫在三角烧瓶下，使尾接管不要插入液面以下，否则 回流，或形成闭合回路引起爆炸。 2．蒸馏操作： ① 加料：用三角漏斗加入乙醇20 ml（所用液体体积不超过容积的2/3）， 加沸石2粒；装好装置，检查装置的气密性。 加热：（老师检查后）先通水，再加热（先小火80℃，再逐渐加大火力）， 使馏出液馏出速率为1～2滴/秒；用一个小烧杯装72℃之前的馏 分称为馏头，弃去。温度到达70℃时，改用50ml三角烧瓶接液， 记录：第一滴馏出液的时间，温度保持时间，温度下降时间，馏出 液馏出速度X滴/秒，不再有馏出液馏出而温度又突然下降时（或 蒸出1/3时），停止加热，切忌蒸干。 ③ 停止加热：先停止加热，后停水，再拆仪器（程序与装配时相反）；先撤接受器和尾接管，将蒸馏烧瓶与冷凝管分开，将冷凝管进水口朝上竖直，取下出水口处的橡皮管，将水倒出，将进水口处的橡皮管取下放到水槽中。最后量取产品的体积并记录，将产品倒入回收器中。蒸馏烧瓶中的残液倒入另一容器中。 ④ 洗涤所有仪器，清理桌面，交实验报告。 六、实验记录和结果计算： 1．理论物理常数： 物质 沸点 无水乙醇 78．3℃ 水 100℃ 2．实验记录： 实验时间 操作步骤 实验现象 解释原因 安装装置 加料 加热 第一滴馏出液 温度保持 温度下降 馏出液馏出速度 停止加热、关水 拆仪器 回收产品 洗涤仪器 3．产率计算：产率=×100% 七、问题： 1.在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或在蒸馏烧瓶支管口上是否 正确？为什么？ 答：否。不是真实的沸点。插至液面上测出的沸点偏低，插至蒸馏烧瓶支 管口上测出的沸点偏高。 2．蒸馏时，放入止暴剂为什么能防止暴沸？如果加热后才发现未加止暴剂，应该怎样处理？ 答：止爆剂能形成汽化中心，防止过热产生的爆沸现象。如果加热后才发 现未加止暴剂，应先停止加热并冷却至沸点以下，再加沸石，再继续 实验。 3．如果加热过猛，测定出来的沸点是否正确？