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标准文档 XRD实验 物相定性分析 一、实验目的 1、学习了解 X 射线衍射仪的结构和工作原理。 2、掌握 X 射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。 3、掌握 X 射线分析软件 Jade5.0 和图形分析软件 OriginPro 的基本操作。 文案大全 标准文档 二、实验仪器 D8 Advance 型 X 射线衍射仪 组成：主要由 X 射线发生器、测角 仪、辐射探测器、记录单元及附件（高 温、低温、织构测定、应力测量、试样 旋转等）等部分组成。 核心部件：测角仪 （1）测角仪 C- 计数管； S1 、S2- 梭拉缝； D- 样品； E- 支架； K 、 L- 狭缝光栏； F-接受光栏； G- 测角仪圆； H- 样品台； O- 测角仪中心轴； S-X 射线源； M-刻度盘； 图 1. 测角仪结构原理图 图 2. 测角仪的光路图 X 射线源 S 是由 X 射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。 线状光源首先 文案大全 标准文档 通过梭拉缝 S1，在高度方向上的发散受到限制。随后通过狭缝光栅 K，使入射 X 射线在宽度方向上的发散也受限制。经过 S1 和 K 后，X 射线将以一定的高度和 宽度照射在样品表面， 样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。 衍射 线通过狭缝光栏 L、S2 和接受光栏 F 后，以线性进入计数管 C，记录 X 射线的光 子数，获得晶面衍射的相对强度， 计数管与样品同时转动， 且计数管的转动角速 度为样品的两倍，这样可以保证入射线与衍射线始终保持 2 θ夹角，从而使计数 管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。 θ角从低到高，计数 管从低到高逐一记录各衍射线的光子数， 转化为电信号， 记录下 X 射线的相对强 度，从而形成 I 相对 — 2 的关系曲线，即 X 射线衍射花样。 （2）X 射线发生器 图 3. X 射线产生装置 X 射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管， 它有两个电极： 一个 是用于发射电子的灯丝， 作为阴极， 另一个是用于接受电子轰击的靶材， 作为阳 极，它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。 X 射线管提供电部分至少包含有 一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。 当钨丝通过 足够的电流使其发生电子云，且有足够的电压（千伏等级）加在阳极和阴极间、 使得电子云被拉往阳极。 此时电子以高能高速的状态撞击钨靶， 高速电子到达靶 面，运动突然收到阻止， 其动能的一小部分便转化为辐射能，