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实验二-乙酸正丁酯中杂质的气相色谱分析 精品文档 精品文档 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除 精品文档 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除 实验四 乙酸正丁酯中杂质的含量测定-内标法定量 一、目的要求 1.学习内标标准曲线法定量的基本原理和测定试样中杂质含量的方法。 2.复习并巩固气相色谱分析原理及其操作步骤。 二、实验原理 对于试样中少量杂质的测定，或仅需要测定试样中某些组分时，可采用内标法定量。 设在质量为m试样的试样中加入内标物的质量为ms，被测组分的质量为mi，被测组分及内标物的峰面积分别为As、Ai，则有 ×100％ (3) (1), (2) ×100％ (3) 以内标物为标准，f s= 1,则有： (4) 内标标准曲线法，配制一系列的标准溶液，测得相应的Ai/As，mi/ms。以Ai/As对mi/ms作标准曲线。这样就可以在无需预先测定fi的情况下，称取一定量的试样m试样和内标物ms，混合进样，根据Ai/As之值由标准曲线求得mi/ms，再根据公式 (5) 求得被测组分的质量分数wi。 三、仪器与试药 1.FL9500气相色谱仪 2.微量进样器（1 ?L，0.5 ?L， 5 ?L） 3.移液管（0.5 mL、1 mL、2 mL） 4.高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源 5.正庚烷(?=0.68 g/cm