有机物分离与纯化方法柱层析一些技巧.pptVIP

固体有机物分高提纯方法 如何进行混合溶剂量结晶? 基本原理:利用相似相容原理。即极性强的化合物用极性溶剂 重结晶,极性弱的化合物用非极性溶剂重结晶。 混合溶剂重结晶:对于较难结晶的化合物,例如油状物、胶状 物等有时采用混合溶剂的方法,但是混合溶剂的搭配很有学问, 有时只能根据经验。 一般采用极性溶剂与非极性溶剂搭配,搭配的原则一般根 据产物与杂质的极性大小来选择极性溶剂与非极性溶剂的比例。 产物极性较大,杂质极性小:溶剂中极性溶剂比例大于非极性溶剂。 产物极性较小,杂质极性大:溶剂中非极性溶剂的比例大于极性溶剂。 较常用的搭配:醇一石油醚,丙酮一石油醚,醇一正己烷 丙酮一正己烷等。注意柱层析时析出结晶,此时溶剂可重结晶  如何进行重结晶 8前提条件:杂质总含量不超过5%。 κ基本原理:溶质与溶剂的“相似相溶”原理。即极性强的化合 物用极性溶剂重结晶,极性弱的化合物用非极性溶剂重结晶 重结晶方法: (1)单一溶剂:溶剂(1-4mL)沸腾时0.1g固体全溶且冷却后析出结品 (2)混合溶剂重结晶:找不到合适溶剂时考虑此法。 (A)产物极性较大,杂质极性较小:溶剂以极性溶剂为主。 (B)产物极性较小,杂质极性较大:溶剂以非极性溶剂为主。 (3)柱层析流动相:柱层析过程中析出固体时的流动相适合该组分重结晶。  在小木虫论坛首发 重结晶操作: (1)步骤: 加热溶样→脱色→热滤→丶冷却→过滤→洗涤→干燥。 (2)混合溶剂重结晶: A)在体系沸腾时,用适量的良溶剂溶解样品,可多加10~20%溶剂; (B)若有不溶物,则热滤;若有色,加活性炭(1-2%)煮沸后热滤; (c)向热溶液中小心加入热的不良溶剂,直至所出现的浑浊不再消失为止; 再加入少量良溶剂或者稍热使恰好透明。 (D)将混合物冷却至室温,使结晶从溶液中析岀 E)使用少量重结晶溶剂充分润湿晶体,洗涤晶体表面母液,抽滤 (F)晶体干燥:晾干或烘干,注意防尘 第51页,共5页 杨证敏  液体有机物分离提纯方法 液体有机化合物燕馏法 燕馏法原理:依液体混合物中各组分沸点不同 分离。 ☆关键:控制温度缓慢上升,收集不冋温度范的围馏 份 蒸馏方法分类 常压蒸馏适用于bp较低,在b,P肘不分解的物质。 减压蒸馏适用于b,较高,或在bP发生分解的物质 水蒸气蒸馏适用于不与水反应,b,p较高的物质。  、常压蒸馏 1)裝置不扭、歪、竭 2)温度计水银球位置 3)加沸石 4)容器中液体体积 5)热源选择 6)馏出速度 2~3D/S