实验五苯妥英钠的制备完结版.docxVIP

福州大学实验报告 课程名称： 化学制药实验 实验类型： 综合型 实验项目名称： 苯妥英钠的合成 学生姓名：— 王越 年级专业： 2008级制药工程 学 号： S040803123 同组学生姓名： 童林足苏晓珊严炜许春萍 指导老师: 唐凤翔薛蓬春 实验地点： 化学化工学院实验南楼 210 实验日期： 2011年6月13日~6月15日 化学化工学院 实验五苯妥英钠(PHenytoin Sodium )的合成 一、 实验目的 1、 学习安息香缩合反应的原理和应用维生素 Bi为催化剂进行反应的机理和实验 方法。 2、 了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、 实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适丁治疗癫痫大发作，也可用丁三义神经痈，及某些 类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为 5, 5-二苯基乙内酰脉，化学结构式为： H N ONa r~ O r~ O 苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶丁水，能溶丁乙醇, 几乎不溶丁乙酰和氯仿。 合成路线如下： NaO NaO 三、实验材料与设备 表1所用的玻璃仪器及规格 仪器名称 仪器规格 仪器数量 烧杯 500ml 1 250ml 1 50ml 1 100ml 1 50ml 1 25ml 1 10ml 1 水槽 150mm 1 三颈瓶 250ml 1 锥形瓶 250ml 1 抽滤瓶 250ml 1 球形冷凝管 250mm 1 温度计 100C 1 玻璃棒 3 干燥管 1 漏斗 1 布氏漏斗 1 表2所用的试剂及规格 药品名称 药品厂家 药品规格规格 药品用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 盐酸硫胺 广东省化学试剂工程技术研究开发中心 生化试剂 6g 氢氧化钠 广东省化学试剂工程技术研究开发中心 分析纯 14.5g 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限公司 分析纯 550ml 硝酸 浙江三鹰化学试剂有限公司 分析纯 12.5ml 月尿素 1.2g 浓盐酸 上海成海化学工业有限公司 分析纯 10ml 表3所用的设备型号及规格 设备名称 设备规格 设备厂家 列四孔智能水浴锅 ZKSY 郑州长城科工贸有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 子华牌循环水真空泵 SHZ-D m 巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱 DZF-6020 型 上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪 SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司 电子天平 赛多利斯科学仪器（北京）有限公司 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 四、实验操作步骤 （一）安息香的制备 1、 丁 250ml锥形瓶内加入VB1 6.0g （白色结晶性粉末。有微弱特臭、味苦， 有潮解性。熔点248C ,易溶丁水，微溶丁乙醇，不溶丁酰和苯中，相对分 子量300.81,计算可知加入的 VBi为19.946mmol）、蒸僻水30 mL、无水 乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待VB溶解； 2、 加入2mol/L的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL （VB在碱性条件下会分解，所 以NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却），充分摇动； 3、 快速加入新蒸僻的苯甲醛（因为蒸僻的过程耗时太长，我们直接用瓶装的 苯甲醛代替）22.5 mL（无色液体，具有类似苦杏仁的香味， 熔点为—26Co 沸点为178C，相对密度为 1.0415 （10/4C）,能与乙醇、乙酰、氯仿 等混溶，微溶丁水，能进行水蒸气蒸僻，相对分子质量为 106.12,计算 可知加入的苯甲醛为 220.8mmol）,置丁装有适量冰水的水槽中，冰水浴 下搅拌40min,放置两天； 4、 两天后瓶中析出大量淡黄色针状晶体，抽滤，用 100ml冰水分多次洗涤， 得安息香粗品。 5、 粗品用95%的乙醇溶液精制，晶体转移至 500ml烧杯中，水浴70C下少 量多次加入95%乙醇，搅拌至固体恰好全部溶解（用去乙醇溶液 410ml）, 室温冷却，晶体重新析出，抽滤，用少量冰水洗涤，置丁真空干燥箱中干 燥，得到乳白色安息香晶体。烘干称重（因为第一次 A抽滤得到的滤液乂 析出很多晶体，故进行第二次抽滤 B,两次得到的晶体质量分别为 A: 14.013g、B: 1.119?，测熔点（两次测得的熔点分别为 A : 138~140C, B: 135~137C,二者的熔点很接近，可认为是同一种物质）。纯安息香为白色 针状结晶，熔点132?137C,参考熔点：133C （理论与实际熔点的差异可 能是由制得的安息香中所含的杂质导致的） （二）二苯乙二酮的制备 1、 搭建油浴装置，在装有转子、温度计、球型冷凝器的 250 mL三颈瓶中，投 入二苯乙醇酮8 g （相对分子量为212.24,计算可知加入的二苯乙醇酮为 37