14级-薄层层析分析报告偶氮苯光异构化反应.pdfVIP

实用 化学与环境学院 有机化学实验报告 实验名称：薄层层析分析偶氮苯光异构化反应 学生姓名：大芒果 学 号： 专 业：理科 2 班 年级班级： 2014 级理 2 指导老师：曾志 日 期： 2015 年 10 月 13 文档 实用 实 验 报 告 书 写 要 求 1．实验报告应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保 持整洁、完好、无破损、不丢失。不得缺页或挖补； 如有缺、漏页，详细说明原因。 2．实验报告应用字规范， 字迹工整， 须用蓝色或黑色 字迹的钢笔或签字笔书写，不得使用铅笔或其它易褪 色的书写工具书写（实验装置图除外） 。 3．实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录， 防止漏记和随意捏造。实验结果必须如实记录，严禁 伪造数据。 4．实验前必须做好实验预习。 文档 实用 【实验目的】 1、掌握薄层层析板活化的方法； 2 、掌握薄层层析的原理及操作。 【实验原理】 （包括反应机理） （1）色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法，有着 广泛的用途。 薄层层析法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实 验技术， 也用于跟踪反应进程。 最典型的是在玻璃板上均匀铺上一薄 层吸附剂，制成薄层板，用毛细管将样品溶液点在起点处，把此薄层 板置于盛有溶剂的容器中，待溶液到达前沿后取出，晾干，显色，测 定色斑的位置。由于分离是在薄层板上进行，故称为薄层层析。 （2 ）薄层色谱是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附分配 性质不同， 或其它亲和作用性能的差异， 使混合物的溶液流经该种物 质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将组分分开。 （3）偶氮苯有两种结构形式，顺式与反式异构体，正常情况下 反式异构体较为稳定。但是在光照（ UV）的情况下，反式偶氮苯可以 获得足够的活化能从低能态的反式状态转化为高能态的顺式状态。 因 而反式偶氮苯在光照条件作用下可以得到顺反混合物。 文档 实用 生成的混合物的组成与照射的波长、 强度、时间有关。 若实验中 使用紫外光（ 365nm）照射反应溶液，经照射后的溶液由 90%以上的 为顺式异构体。本实验使用日光，则其产物中二者比例相近。 由于顺式偶氮苯的极性大于反式偶氮苯， 故其可通过薄层色谱进 行简单的分离鉴定。其 Rf 值的计算满足如下公式： 【主要试剂及物理性质】 名称 分子量 熔点 / ℃ 沸点 外观 / ℃ 偶氮苯 182.22 66 293 橙色至红色晶体 无水苯 78.11 5.5 80.1 无色透明易挥发液体 石油醚 -73 30-80 无色透明液体 乙酸乙酯 88.10 -84 77 无色液体 【仪器装置】 1、主要仪器： 文档 实用 量筒、玻璃点样毛细管、烧杯、薄层板 2、实验装置： 点样 薄层层析展开 【实验步骤及现象】 反应 实验步骤