完整版第二届全国大学生化学实验邀请赛.doc

第二届全国大学生化学实验邀请赛 试 题 汇 总 日20 月7 年2000 实 验 操 作 试 题 （二）有机化学 3,3-二甲基-2-丁酮的制备与纯度测定 选手编号 注意事项: 1. 实验竞赛时间为5.5小时，每超时10分钟扣10分，6小时内必须完成，请合理安排时间。 2. 详细阅读实验内容和步骤，规范操作。若制备失败，可向监考老师索取原料重做，但要扣20分。 3. 需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。伪造数据者以零分计。 4. 实验结束将产品及实验报告(包括试题)交给监考老师，并清洗所用的仪器和整理台面，经监考老师签字后方可离开考场。 5. 废弃物应投放于指定的容器内。 6. 实验过程中请注意安全（本实验使用的HgCl2有毒，勿用手接触，接触后立即用大量水冲洗，并报告监考教师）。 一.实验内容: 1. 产品的合成：以丙酮为原料，在金属镁作用下生成频呐醇，经重排反应制得粗产品，再经蒸馏得到3,3-二甲基-2-丁酮纯产品，计算产率。 2. 产品纯度测定：测量产品的折光率，并采用气相色谱法测定产品的纯度。 3. 在竞赛时间内完成实验报告。 二. 主要仪器，试剂及材料 1. 主要仪器: 标准磨口仪器 2套 抽滤瓶（布氏漏斗） 1套 烧杯400mL,250mL,150mL 各一个 煤气灯 2个 锥形瓶50mL,100mL,250mL 各一个 2 个 升降台量筒10mL,100mL 各一个铁架台 3个 玻璃棒 1个 1水浴锅个药匙烧瓶夹 3个 1个 水泵 2台（公用） 1机械搅拌器台 气流烘干机 2台（公用） 分液漏斗（125mL） 1个台秤 2 个台（公用） 滴液漏斗（125mL） 1 阿贝尔折光仪温度计（100，250） 1台（公用）各一支 不锈钢药匙 5米 1把 橡胶管气相色谱(无水氯化钙干燥管 1个 在328，404房间) 2台 （公用） 2. 试剂及原料 金属镁 化学纯 无水氯化钙 分析纯 浓硫酸 分析纯 苯 分析纯 沸石 丙酮 分析纯 分析纯 氯化汞 3.原料及产品的主要性质 溶解度 性质 状态沸点 比重 熔点 分子量 物质 醚醇水 24.08 金属镁 粉末 58.08 0.7910 丙酮56.5 -94 无色液体 ??? X 苯 无色液体0.8786 80.2 ??X 无色液体106 丁酮-2-二甲基3,3- 100.16 0.8010 -52.5 ?? 三.实验步骤: : ．频呐醇的制备1 向安装有机械搅拌器，回流冷凝管（顶端带有无水CaCl干燥管）及滴液漏斗的干燥的250mL三口瓶中，加入4g镁粉(由教师定量供给)和50mL干燥苯。将4.5g氯化汞溶于35mL干燥丙酮并加入到滴液漏斗中。在搅拌条件下将滴液漏斗中1/2的液体加入到三口瓶中，反应立即开始，溶液变混浊，如反应过于激烈则将烧瓶置于冷水浴中冷却[注意该反应为放热反应，一旦反应开始，即使不加热也能激烈进行，若在数分钟内仍不回流，可水浴加热至沸腾引发]。其余丙酮溶液逐渐加入，滴加速度以维持适当的回流速度为宜。滴加完毕, 水浴加热维持沸腾状态1小时。 将 10mL水加入滴液漏斗中并滴加入三口瓶，然后水浴加热，使反应混合物在搅拌条件下沸腾30分钟，以便使醇镁化物转化成频呐醇和氢氧化镁沉淀。将该溶液（约50℃）过滤，并用少量丙酮洗涤固体氢氧化镁，滤液转移至烧瓶，蒸去多余的丙酮和苯，使总体积剩下1/3，然后加入8mL水。在充分冷却下，并用玻璃棒摩擦