PVC中控分析_图文.doc

的吸光度调整到零后，测出各标准溶液的吸光度 4.空白试验：在测定的同时，用添加到试样中相同数量的硫酸溶液代替试样，按上述步骤作空白试验. 冷原子吸收分光光度法： 1.试料中的汞，用高锰酸钾氧化成二价汞离子， 2.过量的氧化剂用盐酸经胺还原， 3.二价汞离子由氯化亚锡还原成汞，用空气或氮气作载气携带汞蒸气通过测量池， 4.用原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞仪，在 253.7nm 波长处测定其吸光度 1.工作曲线的制作：每次测定，均须同时制作工作曲线。 2.试料溶液的制备：称量一定量，移置烧杯中，在沙浴(或可调温电炉蒸发至干，冷却，加硝酸溶液和水，加热至 铅 残渣溶解。蒸发至干，再次用,硝酸溶液溶解残渣，小心移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.吸光度的测定：将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气一乙炔火焰，以水净化燃烧器，待仪器稳定 后.在波长 283.3nm 处测量铅标准溶液的吸光度。 4.空白试验：在测定试液的同时，用 5ml 硝酸溶液代替试液，作空自试验 透明度 色度 将盛满试样的透视管置于光源的方格色板上，从液面上方观察方格的轮廓，并从排液口小心放出试样直至能清晰辨 别方格并黑白分明，停比排放，记录试样液面高度值 用水，明胶，氨水，硫化钠和铅标准液的混合溶液与试样溶液比色 比色管，明胶， 硫化钠 分光光度计 1.试样溶液的制备 NaOH GB/T 4348 称取一定量的样品置于已盛有约水的容量瓶中，冲洗称量瓶，然后冷却至室温后稀释到刻度，摇匀。 2.氢氧化钠含量的测定 ①.量取一定量的上述试祥溶液，注人三角瓶中，加人氯化钡溶液，沉淀掉碳酸根 ②.加入 2-3 滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液密闭滴定至微红色为终点. 3.氢氧化钠和碳酸钠总含量的测定 Na2CO3 GB/T 4348 量取一定量试样溶液，注入三角瓶中，加入 10 滴溴酚绿二甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴 定溶液密闭滴定至酒红色为终点。 4.总钠减去氢氧化钠就是碳酸钠 1.试样溶液的制备 称取一定量样品置于已盛有约水的容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加人容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀 2.试样测定 NaCl GB/T 4348 ①量取试样溶液,置于三角瓶中，加水，然后缓慢地加人硝酸溶液，冷却至室温后，加 3 滴澳酚蓝指示剂溶液，则溶 液呈蓝色，再逐滴加人硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色， ②逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色， ③.逐滴加人硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加 1mL 二苯偶氮碳酞麟指示剂， ④.用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。 同时以水作空白实验。 滴定管 滴定管 氯化钡 氢氧化 钠 1.绘制标准曲线 2.空白试验:在烧杯中，加人水和与中和样品等量的盐酸，再加人 2-3 滴对硝基酚指示剂溶液，然后用氨水中和至浅 黄色，逐滴加人盐酸调至溶液为无色，再过量 2mL,煮沸 5min，冷却至室温，移人 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度、 摇匀 3.试样的测定 Fe2O3 GB/T 4348 ①.试样溶液的制备:将称取的样品移人烧杯中，加水溶解，加 2-3 滴对硝基酚指示剂溶液，用盐酸(中和至黄色消失 为止，再过量 2mL,煮沸 5min，冷却至室温后移人容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。 ②.还原：取一定量试样溶液移人容量瓶中，加入盐酸羟胺 ③.缓冲：加入缓冲溶液 ④.显色：加入 1,10 一菲呷琳溶液，用水稀释至刻度、摇匀。静置 10min, ⑤.试样吸光度的测定 以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零，在波长 510nm 处，按所测样品铁含量范围选用相应的比色皿,测 定标准参比液的吸光度 有效氯 游离碱 ①.量取试料，置于碘量瓶中，加入碘化钾溶液和硫酸溶液，在酸性溶液中，次氯酸根和碘化钾反应析出碘， ②.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定生成的碘溶液至浅黄色，再加 2mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点 ①.量取试料，置于锥形瓶中，滴加过氧化氢溶液至溶液不冒气泡为止后（分解次氯酸根）， ②.加 2～3 滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，至微红色为终点。 1.标准曲线绘制:用八个标样 2.空白试验:不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。 3.测定：量取试料置于容量瓶中 铁 ①.分解次氯酸根：滴加过氧化氢溶液至不冒气泡为止， ②.还原三价铁：加盐酸羟胺溶液、 ③.缓冲：加乙酸－乙酸钠缓冲溶液和 ④显色：加 1,10－菲啰啉指示液，用水稀释至刻度，摇匀，静置 10min, ⑤.以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零，在波长 510nm 处，选用合适的比色皿，测定各溶液的吸光度 分光光度计 盐酸羟胺 乙酸-乙酸钠 菲