COD重铬酸钾法测定步骤.docVIP

COD重铬酸钾法测定步骤 标定硫酸亚铁铵溶液 标定硫酸亚铁铵溶液（取39.5g硫酸亚铁铵溶解定容至1000ml，定容前加20ml浓硫酸） 取10ml重铬酸钾标准溶液（0.25mol/l，测量上限700mg/l）12.258g重铬酸钾溶解稀释至1000ml容量瓶。 于500ml锥形瓶加水稀释至110ml缓慢加入30ml浓硫酸+3滴试亚铁灵指示剂，滴定硫酸亚铁铵浓度颜色由黄色至蓝绿色至红褐色，记录消耗硫酸亚铁铵溶液的量（ml），标定三次，计算其平均值。 C(mol/l)=（0.25x10）/ V C为硫酸亚铁铵的浓度 空白的标定 取20纯水于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃珠，摇匀。连接回流冷凝管，从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银（5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中），加热回流2h（从煮沸开始计时）。 冷却后，用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁，取下锥形瓶（总体积不得少于140ml）。 溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录消耗的量（V0）。 水样测定 取20ml水样于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃珠，摇匀。连接回流冷凝管，从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银（5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中），加热回流2h（从煮沸开始计时）。 冷却后，用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁，取下锥形瓶