实验二牛黄解毒片的砷盐质检查.pptVIP

实验二 牛黄解毒片中砷盐的检查 长沙医学院药分教研室 实验目的 掌握牛黄解毒片中 砷盐限度检查 的 原理与操作方法 了解药物中 一般杂质检查 的项目 和意义 1 2 3 了解常见的砷盐检查供试品的有 机破坏方法 二、仪器与试药 仪器 ? 检砷装置 （古蔡氏法检砷器） ? 电子天平 ? 电热板，马弗炉，干燥器，坩埚 ? 移液管 ： 10ml ； 2ml ? 量筒 ： 100ml 二、仪器与试药 试药 三氧化二砷 稀硫酸 硫酸 硝酸 酚酞指示剂 牛黄解毒片 醋酸铅棉花 锌（无砷） 氨试液 盐酸 碘化钾试液 酸性氯化亚锡试液 溴化钾溴试液 溴化汞试纸 三、实验原理 - 砷盐检查 古蔡氏法 锌与酸 作用 产生 新生态的 氢 ， 与 药物中微量 砷盐生成 具有 挥发性 的 砷化氢 ， 遇溴化汞 （或 氯化汞）试纸， 产生 黄色至棕色的 砷斑 ， 与定 量标准 砷溶液所生成的 砷斑比较 ，可判断药物 中含砷盐的限量 三、实验原理 - 砷盐检查 古蔡氏法 具有挥发性 AsO 3 3- +3Zn+9H + →AsH 3 +3Zn 2+ +3H 2 O AsH 3 +2HgBr 2 →2HBr+AsH(HgBr) 2 ( 黄色 ) AsH 3 +3HgBr 2 →3HBr+As(HgBr) 3 ( 棕色 ) 含锑药物或杂质 SbH 3 +HgBr 2 →SbH 2 (HgBr)+HBr 锑斑 旋塞盖 导气管 有孔玻璃旋塞 中空磨口塞 磨口锥形瓶 AsH 3 发生瓶 古蔡氏法检砷器 溴化汞试纸 导气管 醋酸铅棉花 (60mg) 吸收硫化氢气体 中空磨口塞 AsH 3 发生瓶 HCl Zn 粒 碘化钾 试液 酸性 氯化亚锡 试液 四、实验内容 1. 标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷 0.132g ，置 1000ml 量瓶中，加 20 %NaOH 溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再 加稀硫酸 10ml ，用水稀释至刻度，摇匀即得。 临用前，精密量取储备液 10ml ，置 1000 ml 量瓶 中 ，加硫酸 10 mL, 用水稀释至刻度即得（每 1ml 相 当于 1ug 的 As ） 2 常见的砷盐检查供试品的有机破坏方法 ? 2.1 干法灰化 ? 干法灰化是靠增高温度和增高氧的氧化能力来分解样品 的有机质的 。 砷盐检查的样品前处理，如采用干法灰化 ，须选用合适的助灰化剂。 ? 2.2 湿法消解 ? 依靠氧化剂的氧化能力来分解样品的有机质。常用的氧 化剂有：硝酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等 ? 2.3 密闭消解法 ? 使用密闭加压的容器消解样品，可以避免挥发性元素的 损失，且密闭加压可提高消化温度以促进样品分解。有 聚四氟乙烯密闭消解器、微波消解法等。 3. 砷盐的检查 砷盐 取供试品 1.0g 于坩埚中 加入 0.5mL 硫酸 加 热 去除蒸汽， 马 弗 炉 中 600 ℃炽 灼 30 分 钟 加热至碳化，干燥器中冷却 标准砷斑 精密量取标准砷液 2ml 于另一检砷瓶中 加入 0.5mL 硝酸 加 热 除去 氧 化 氮，干燥器中冷却 加入 2mL 盐酸 70 ° C 水浴 30 分 钟 蒸干溶 剂 滴加蒸馏水 15mL ， 1mL 酚酞指示剂 加 HCl 5 ml ，加水 21ml 滴加氨试液至显微粉红色 加 KI 试液 5ml ，酸性 SnCl 2 5 滴 室温放置 10min 比较砷斑颜色 取出 HgBr 2 试纸， 25-40 ℃ ， 45min 加锌粒 2g 迅速盖紧瓶塞（装有 醋酸铅棉花及 HgBr 2 试纸） 计算方法 标准溶液的体积（ V ） ? 标准溶液的浓度（ C ） 杂质限量（ L ） ? ? 100 % 样品量（ S ） V ? C L ? ? 100 % S 五、注意事项 ? 锌粒的大小 ：以通过 1-2 号筛为宜，过细作用太快， 过粗则反应太慢。 ? 醋酸铅棉花 ：安装 位置不宜过低 ，防止检砷瓶中反 应剧烈时，产生大量 H 2 将反应液带上来，沾湿醋酸 铅棉花而影响砷斑的检出。 ? 加锌粒后，应 立即 将检砷瓶塞塞上，避免砷化氢气 体逸出，影响结果的准确性。 ? 反应温度 ： 25-40 ℃ ，可水浴加热。 ? 临用新配标准液 （ 1μgAs/ml ）