第4讲 材料的结构检测4 扫描电子显微分析与电子探针解读.ppt

Northeastern University 材料概论： 第 4 讲 材料的结构检测 （ 1 ）能谱仪的优点 ? (1) 分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的 X 射线光子信号， 故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素， 带铍窗口的探测器可探测 的元素范围为 11 Na~ 92 U ， 20 世纪 80 年代推向市场的窗口材料可使能谱仪能够 分析 Be 以上的轻元素，探测元素的范围为 4 Be~ 92 U 。 ? (2) 灵敏度高 X 射线收集立体角大。由于能谱仪中 Si(Li) 探头可以放在离发射 源很近的地方 (10 ㎝左右 ) ，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以 灵敏度高 ( 可达 10 4 cps/nA ，入射电子束单位强度所产生的 X 射线计数率 ) 。此 外，能谱仪可在低入射电子束流 (10 -11 A) 条件下工作，这有利于提高分析的空 间分辨率。 ? (3) 谱线重复性好 由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所 以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工 作。 4.3 扫描电镜、透射电镜分析 Northeastern University 材料概论： 第 4 讲 材料的结构检测 （ 2 ）能谱仪的缺点 ? (1) 能量分辨率低，峰背比低 由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散 射电子或 X 射线所激发产生的荧光 X 射线信号也被同时检测到，从而使得 Si(Li) 检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高，谱线 的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征 X 射线的能力变差。能谱仪的能 量分辨率 (130eV) 比波谱仪的能量分辨率 (5eV) 低。 ? (2) 工作条件要求严格 Si(Li) 探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使 是在不工作时也不能中断，否则晶体内 Li 的浓度分布状态就会因扩散而变化， 导致探头功能下降甚至完全被破坏。 4.3 扫描电镜、透射电镜分析 Northeastern University 材料概论： 第 4 讲 材料的结构检测 （三）波谱仪 ? 波谱仪全称为波长分散谱仪 (WDS) 。 ? 在电子探针中， X 射线是由样品表面以下 ? m 数量级的作用体积中激 发出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发出 各个相应元素的特征 X 射线。 ? 被激发的特征 X 射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光 ( 色散 ) ， 即不同波长的 X 射线将在各自满足布拉格方程的 2 ? 方向上被 ( 与分光 晶体以 2:1 的角速度同步转动的 ) 检测器接收。 4.3 扫描电镜、透射电镜分析 Northeastern University 材料概论： 第 4 讲 材料的结构检测 波谱仪的特点： ? 波 谱 仪 的 突 出 优 点 是 波 长 分 辨 率 很 高 。 如 它 可 将 波 长 十 分 接 近 的 VK ? (0.228434nm) 、 CrK ? 1 (0.228962nm) 和 CrK ? 2 (0.229351nm)3 根谱线清晰地分开。 ? 但由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这 时弯晶离 X 射线光源的距离就会变大，它对 X 射线光源所张的立体角就会很小， 因此对 X 射线光源发射的 X 射线光量子的收集率也就会很低，致使 X 射线信号 的利用率极低 。 ? 此外，由于经过晶体衍射后，强度损失很大，所以，波谱仪 难以在低束流和低 激发强度下使用 ，这是波谱仪的两个缺点。 4.3 扫描电镜、透射电镜分析 Northeastern University 材料概论： 第 4 讲 材料的结构检测 能谱议和波谱仪的谱线比较 能谱曲线 波谱曲线 4.3 扫描电镜、透射电镜分析 Northeastern University 材料概论： 第 4 讲 材料的结构检测 （四）电子探针分析的基本工作方式及应用 ? 一是 定点分析 ，即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性 或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析； ? 二是 线扫描分析 ，即电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素 质量分数的定性或半定量分析； ? 三是 面扫描分析 ，即电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素 的 X 射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，