燃烧热地测定.pdfVIP

实用标准文档 ①检验多功能控制器数显读数是否稳定。 熟习压片和氧弹装样操作， 量热计安装注意探头不 得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。 ②干燥恒重苯甲酸 (0.9~1.2g) 和萘 (0.6~0.8g) 压片，注意紧实度，分析天平称样。③容量瓶 量取 3000mL 水，调节水温低于室温 1K 。 ④量取两根 10 厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。 氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。 ⑤氧弹内预滴 10mL 水，促产物凝聚成硝酸。 （1 ）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施： ①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。 压片紧实度： 一般硬到表面有较细密的光洁度， 棱角无粗粒， 使能燃烧又不至于引起爆炸性 燃烧残剩黑糊等状。 ②点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。 ③充足氧 (2MPa) 并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形 成灰白相间如散棉絮状。 ④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮， 否则因仪器未设互锁功能， 极易发生 （按搅 拌钮或置 0 时）误点火，样品先已燃烧的事故。 (2) 氧弹内预滴几滴水，使氧弹为水汽饱和，燃烧后气态水易凝结为液态水。 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达 14MPa ，长期使用， 可能引起弹壁的腐蚀， 减少其强度。 故氧弹应定期进行 20MPa 水压检查，每年一次。 氧弹、量热容器、搅拌器等，在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。恒温 外套（即外筒）内的水，应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。 氧弹以及氧气通过的各个部件， 各联接部分不允许有油污， 更不允许使用润滑油， 在必须润 精彩文案 实用标准文档 滑时，可用少量的甘油。 (3) 仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变 化小。最适宜的温度是 20 5 ℃。每次测定时室温变化不得大于 1℃。因此。室内禁止使 用各种热源，如电炉、火炉、暖气等。 (4) 如用贝克曼温度计，其调节可以归纳为倒立连接、设定温度、正立震断和校验四步， 注意别让水银过多地流向弯曲贮管， 导致因水银重而在正立时， 玻管扩张处挂不住。 也绝不 允许放在电炉上烤等骤冷骤热情况出现。 在精密的测量中， 应进行贝克曼温度计的校正。 改 进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、 铂电阻温度计或者热电堆等， 相应配以电桥、 指示 mV 值，实际已转换为温度 (数显温度计 ) 的仪器，能自动记录温度， 精密度可达 10 4~10 5K 。国产型号为半自动 HR— 15A(B) 数显微机型或 WHR — 15 全自动微机型氧弹式热量 计。进入了全面启用电脑处理数据的新时代。 （5 ）苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽 略。 （6 ）量热方法和仪器多种多样，可参阅复旦大学物理化学实验教材。量热法广泛用来测量 各种反应热如相变热等。 本实验装置除可用作测定各种有机物质、 燃料、谷物等固体、 液体 物质的燃烧热外，还可以研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。 1 、把苯甲酸在压片机上压成圆片时，压得太紧 ,点火时不易全部燃烧；压得太松 ,样品容易 脱落；要压得恰到好处。 2 、将压片制成的样品放在干净的滤纸上 ,小心除掉有污染和易脱落部分 ,然后在分析天平上 精确称量 .混入污染物、称重后脱落、造成称重误差； 3 、 安装热量计时，插入精密电子温差测量仪上的测温探头