Q_YBH075-2020副产甲醇企业标准.pdf

Q/YBH 绍兴上虞银邦化工有限公司企业标准 Q/YBH075-2020 副产甲醇 2020-04-09发布 2020-04-09实施 绍兴上虞银邦化工有限公司 发布 前 言 本标准依据GB/T1.1—2009 《标准化工作导则 第1 部分 标准的结构和编写》的要求编排。 本标准由绍兴上虞银邦化工有限公司提出。 本标准起草单位：绍兴上虞银邦化工有限公司。 本标准主要起草人：潘荣根，钱小元。 本标准历次版本： Q/YBH075-2017 本次标准作如下修改： 2款 增加引用标准 “GB190-2009 危险货物包装标志” 5.1款第二行增加 “包装容器上还应有GB190规定的 “易燃液体”和 “有毒物质”等标志” 5.2款增加 “但应符合GB190等国家有关规定” 副产甲醇 1范围 本标准规定了副产甲醇的要求，试验方法，标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于合成磺酰脲类除草剂生产过程中副产的甲醇，其主要杂质为甲苯和水。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190-2009 危险货物包装标志 GB/T1600-2001 农药水分测定方法 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3要求 3.1外观：本品为无色透明液体。 3.2 甲醇应符合表1的要求 表 1 甲醇质量控制指标 项 目 指标要求 甲醇质量分数% ≥ 75.0 水分%≤ 10.0 4试验方法 4.1安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2鉴别试验 本鉴别试验可与甲醇含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留 时间与甲醇色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 4.3外观检测 外观采用目测法检测。 4.4质量分数测定 4.4.1原理 样品气化后，经毛细管色谱柱分离相应组分后，用氢火焰离子化检测器检测，面积归一法定量，并 校正水分后，得质量分数。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：分析纯； 4.4.3仪器 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器、色谱数据处理系统； 色谱柱：30m×0.32mm×0.5um； 柱填充物：DB-5；  微量进样器：1 L； 4.4.4液相色谱操作条件 柱温：60℃恒温3min，每分钟30℃升温至250℃保持2min 柱前压：0.12Mpa； 空气流速：300ml/min，氢气流速30ml/min，柱流速 1.5ml/min，尾吹氢气30mi/min 分流比%：95； 进样量：0.1ul 保留时间：甲醇1min，甲苯2min。 上述系典型操作条件，可根据不同仪器做适当的调整。 图1 典型的副产甲醇气相色谱图 4.4.5 相对校正因子的测定 称取约8.0g 甲苯 （精确到0.01）于50ml容量瓶中，再称入约40.0g 甲醇 （精确到0.01）混合均匀。 此为校正溶液。 在