液膜分离富集、测定水中微量苯酚p.doc

PAGE PAGE 1 液膜分离富集、测定水中微量苯酚 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 　　 苯酚标准溶液，常规配制2.00μg/mL。 　　 液膜所用试剂：兰113B(双烯基丁二酰亚胺)；丙三醇；煤油(工业用品，过滤)；内相NaOH溶液，3%(m/V)水溶液。 　　 4-氨基安替匹林溶液：0.5%(m/V)(C 17 H 13 ON)水溶液；TW een 80溶液：3%(V/V)水溶液，温热溶解。 　　 铁氰化钾溶液：8%(m/V)水溶液(可使用5 d)。 　　 仪器：制乳器(自制)；分离器，300mL分液漏斗制成；DBJ—621型定时变速搅拌器；7132--型电动搅拌机；HL—2型恒流泵；高压高频静电发生器(2 000 ～3 000 V)；72 1B型分光光度计。 1.2 试验方法 　　 制乳：取兰113B、丙三醇和煤油按体积比3：2：95分别置于制乳器中，充分混合后慢慢加入与有机相等体积的NaOH溶液，以2 000r/min的转速搅拌20min，即成乳状液膜。  　　 富集：取200mL水样或试液(如内含5.00μg苯酚)，置于分离器中，用氨水(1+1)和HCl(1+1)溶液调整pH至5～6，加入5mL NaF溶液(8%)、20mL上述乳状液膜，以160 r/min转速搅拌10min，静置分层。上层为有机相，下层是水溶液。 　　 破乳：静置分层后，弃去水溶液，将有机相接入破乳器内，在2000V电压下进行6 min静电破乳，此时乳状液膜分成两层，上层是有机相，下层是含有苯酚的水溶液。有机相可以循环使用。 　　 测定：收集含有苯酚(钠)的水溶液，置于50mL容量瓶中，加入2mL氨水、5mL4-氨基安替匹林溶液、2mLTW een 80溶液，混合均匀后加入4mL铁氰化钾溶液，以水稀释至刻度摇匀，10min后在721B型分光光度计上，用510nm波长、2cm比色皿测量吸光度(A)，计算其含量。计算方法如下： 　　 苯酚量＝从工作曲线上查出含苯酚量(μg) /水样体积(mL) 2 结果与讨论 2.1 表面活性剂的影响 　　 水中的苯酚被渗透到膜相，迁移进入内相中，与内相NaOH溶液中和发生选择性的不可逆反应，生成不溶于有机相的难以逆向扩散的苯酚钠(非渗透物)：  苯酚钠不能扩散到外相，而是浓集在内相中。 　　 试验表明，用兰113B比SPAN80作表面活性剂优越，效果较佳，结果见表1。 兰113B的浓度为2%～4%时，所得的液膜分离富集苯酚效果最优、苯酚的回收率在99.5%～99.8%范围内。 表1 不同表面活性剂与苯酚的回收率 表面活性剂 SPAN80 兰113B 兰113C TW 80 N3O3 兰113A 苯酚的回收率 99.45 99.70 99.24 98.98 97.83 99.42 注:膜相:3%兰113B，2%丙三醇,95%煤油； 内相：3%NaOH水溶液； 外相：pH　3～7，含有5.00μg苯脂，油内比1:1，乳水比为20:200；t为15～36℃ 试验表明，2%～8%NaOH溶液作内相，液膜体系富集苯酚的效果最优，其回收率在99.5%以上( 见表2)。 本试验选用3%NaOH水溶液。 表2 内相NaOH溶液浓度的影响 内相NaOH溶液浓度(%) 0.5 册码 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 苯酚的回收率（%） 90.10 97.24 99.49 99.74 99.70 99.65 99.58 99.50 99.50 99.17 注 试验条件同表1。如NaOH溶液浓度超过8%，液膜易破裂，使苯酚的回收率逐渐降低。 2.3 外相酸度的影响　　试验表明，外相水溶液的酸度对富集苯酚有很大的影响。在pH 3.0～7.5时，富集苯酚的效果最优，苯酚的回收率在99.5%～99.8%范围内波动，见表3。 表3 外相PH值对苯酚回收率的影响 外相水溶液PH 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 7.5 8.0 9.0 苯酚的回收率（%） 99.05 99.56 99.59 99.70 99.80 99.60 99.51 99.39 99.01 注 试验条件同表1。当PH＞8时，苯酚的回收率明显下降。 2.4 膜增强剂的影响　　用聚胺(ENJ-3029)［6］、丙三醇作膜的增强剂来提高膜相的强度，增加膜的粘度，防止液膜破裂，保持膜的稳定性。试验表明，选用丙三醇为最优，其浓度为1%～3.5%时最适合。本试验选用浓度为2%的丙三醇。2.5 溶剂的选择　　用中性油SIOON(脱蜡，一种中间馏分，平均分子量为386.5［6］)和煤油等作溶剂。试验表明，在兰113B存在下选用煤油较佳，经济上便宜，并且苯酚的回收率也比较高。本试验选用9