高分子化学实验手册—2013.pdfVIP

《高分子化学实验》讲义 材料与机械工程学院 20 13.10 高分子化学实验 注意事项 1. 进入实验室必须穿实验服，不许进行与实验无关的事情，随身听等娱乐设 备不许带入。 2. 实验室中不许随意走动，看好自己的实验装置，与自己实验无关的药品和 器械严禁随意触碰，试验过程中不许坐在凳子上。 3. 实验前认真预习实验内容，每次实验前抽查，讲解实验步骤和操作。 4. 实验过程要记在专用的记录本上，不得随意记录在零散的纸上。 5. 设计性实验，必须有设计方案，要求书写规范（归档入实验报告），实验前 交指导教师。无设计方案或敷衍了事者，不许做实验，不予补做。 6. 实验报告，采用学校统一的实验报告纸，字迹工整、整洁。包括：实验目 的、原理、反应方程式、实验装置图、详细的操作记录表（分三栏，时间、 实验操作、现象）、思考题、实验总结，以及必要的数据统计计算。 7. 实验过程中，要严格操作，由于自身操作失误造成的仪器损毁，依据学校 和实验室相关规定赔偿。 8. 当次实验时，交上次的实验报告。 9. 对于不服从指导教师指导，严重违反实验操作规程及以上要求者，指导教 师有权停止其实验，本次试验以零分计，不予补做。 10. 实验成绩从以下几方面综合评定：实验态度、实验技能、实验结果、实验 报告。 实验一 聚乙烯醇缩甲醛的制备 早在 1931 年，人们就已经研制出聚乙烯醇（PVA ）的纤维，但由于PVA 的水溶性而 无法实际应用。利用“缩醛化”减少其水溶性，就使得PVA 有了较大的实际应用价值。用甲 醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛（PVF ）。PVF 随缩醛化程度不同，性质和用途有所 不同。控制缩醛在 35 ％左右，就得到了人们称为“维纶” 的纤维（vinylon ）。维纶的强度是 棉花的1.5～2.0 倍，吸湿性5 ％，接近天然纤维，又称为“合成棉花” 。 在 PVF 分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于 PVF 分子中含有羟基、乙酰基 和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶 瓷、橡胶等。 一、实验目的 1. 了解乙烯醇缩醛化的反应原理，并了解高聚物的官能团侧基反应的知识。 2. 掌握工业中制备胶水的工艺条件与操作方法。 二、实验原理 聚乙烯醇缩甲醛是聚乙烯醇与甲醛在酸催化的作用下制得的，反应式如下： 高分子链上的羟基未必能全部进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来，本实验是 合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。 如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质 量。因此在反应过程中，要特别注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物 比例等因素。 三、实验仪器和试剂 仪器：三口瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管、量筒； 试剂：PVA-1799、甲醛水溶液（40 ％工业甲醛）、盐酸、NaOH 。 四、实验步骤： 在装有搅拌器，回流冷凝管和温度计的250ml 三口烧瓶中，加入 100ml 水和10g 聚乙 烯醇，在搅拌下升温至90℃使其溶解。待PVA 全部溶解后（呈透明状溶液），于85~90℃ 左右加入2.5ml 甲醛水溶液，搅拌10min，滴加按1:1 （体积比）稀释的盐酸溶液，控制反 应体系pH 值为 1～3，保持反应温度80~90 ℃左右。继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体 系中出现气泡或有絮状物（交联）产生时，立即迅速加入10 ％的NaOH 溶液，调节pH 值 为8～9，冷却出料，得无色透明粘稠液体，即市售胶水。 五、思考题 1．产物为什么要把最终PH 值调至8～9，试讨论缩醛化PVA 对酸和碱的稳定性。 2 ．为什么缩醛度增加，水溶性会下降？ 3 ．为控制较低的缩醛度，应采取哪些措施? 实验二 醋酸乙烯乳液聚合 聚醋酸乙烯（PVAc ）乳液，别名白乳胶，本品为乳白色粘稠浓厚液体。具有优良的粘接能力， 可在 5 ℃的温度范围内使用。具有良好的成膜性，且无毒、无臭、无腐蚀性。但耐水性差。~40℃ 主要用于木材、纸张、纺织等材料的粘接以及掺