化妆品原料分析培训资料课件.ppt

9.2 阴离子活性物含量测定：直接两相滴定法 ? 本方法适用于烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、 烷基酚硫酸盐、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸盐、二烷基 琥珀酸酯磺酸盐、及每个分子中含一个亲水基的其他阴 离子表面活性物产品。 ? 直接两相滴定法原理 ： 在水与三氯甲烷的两相介质中， 在酸性混合指示剂存在下，用阳离子表面活性剂（氯化 苄苏翁）滴定，阴离子活性物与阳离子染料生成盐，该 盐溶于三氯甲烷中，使三氯甲烷呈粉红色。滴定过程中， 水溶液中的 阴离子活性物与氯化苄苏翁反应，氯化苄苏 翁取代阴离子活性物 —— 阳离子染料盐内阳离子染料 （溴化底米翁），因溴化底米翁转入水层，三氯甲烷层 粉红色褪去，稍过量的氯化苄苏翁与阴离子染料（酸性 蓝 -1 ）生成盐，溶解于三氯甲烷层，使其呈蓝色。 ? 现象：三氯甲烷层粉红色变蓝色。 直接两相滴定法 ? 步骤 ：按表中参考质量称取样品（表中按相对分 子量 360 计算） 样品活性物含量， % （ m/m ） 称量质量范围， g 15 10 ． 0 30 5 ． 0 45 3.2 60 2.4 80 1.8 100 1.4 直接两相滴定法 ? 步骤 ： 调 pH 值 ：将试验份溶于水，加入数滴 酚酞溶液，并按需要用氢氧化钠溶液或硫酸溶 液中和到呈淡粉红色。 定量转移至 1 000mL 的容量瓶中，用水稀释到 刻度，混匀。 滴定 ：用移液管移取 25mL 试样溶液至具塞量 筒中，加 10mL 水， 15mL 三氯甲烷和 10mL 酸性 混合指示剂溶液，用氯化苄苏锚溶液滴定。开 始时每次加入约 2mL 滴定溶液后，塞上塞子， 充分振摇， 静置分层，下层呈粉红色。继续 滴定并振摇，当接近滴定终点时，由于振荡而 形成的乳状液较易破乳。然后逐滴滴定，充分 振摇。当三氯甲烷层的粉红色完全退去，变成 淡灰蓝色时，即达到终点。 化 妆 品 检 验 —— 原料检验 广州百集化妆品制造有限公司 （内部资料） ? 化妆品原料检验目的； ? 化妆品系统检验方法； ? 项目检验方法、原理与仪器使用 ? 感官项目检验 ? 理化指标检验 化妆品原料检验目的与意义 ? 1 、控制化妆品成品质量； ? 2 、保证化妆品成品质量稳定； ? 3 、维护生产工艺与过程。 化妆品原料需检验项目 ? 1 、 感官检验 ； ? 2 、 物理化学性能检验 ； 常见感官项目检验方法、原理 ? 感官检验 检验 : ? 1 、色泽： 目视在室内无阳光直射处进行观察， 色泽应符合规定色泽要求。 色泽变深或间隔有深色斑点（一般是由霉菌和 细菌引起）是质量变化的标志。 ? 2 、香型： 嗅觉鉴定，香气应纯正，无异味， 符合规定的香型。 常见 物理化学性能 检验方法、原理 ? 相对密度测定； ? 折光率测定； ? 水分含量测定； ? 熔点测定； ? pH 值测定； ? 发泡力测定； ? 酸值的测定； ? 皂化值的测定； ? 活性物的测定； 2.3 折光率测定： ? 步骤： (1) 将恒温槽与棱镜连接，调节恒温槽的温度， 使棱镜温度保持在 20.0 ± 0.1℃ 。 (2) 用蒸馏水或标准玻璃块校正折射仪。 (3) 在每次测定前都应清洗棱镜表面。如无特 殊说明，可用适当的易挥发性溶剂清洗棱镜表 面，再用镜头纸或药棉将溶剂吸干。 (4) 用滴管向棱镜表面滴加数滴 20℃ 左右的样 品，立即闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、无 气泡，待棱镜温度计读数恢复到 20.0 ± 0.1℃ 。 (5) 调节反光镜使视场中出现明暗分界线，调 节色散手轮，使色散消失。再调节棱镜手轮， 使明暗分界线与交叉中心重合。 (6) 读取折射率值，读至小数点后四位。 3 、熔点测定 ? 定义： 在一定的压力下，固态与液态处于平衡 状态时的温度，就是该物质的熔点。 ? 熔点范围或熔距：物质开始熔化至全部熔化的 温度范围。 ? 纯物质固、液两态之间的变化是非常敏感的， 自初熔至全熔，温度变化不超过 0.5 ～ 1 ℃。混 有杂质时，熔点下降，且熔距变宽 。 ? 原理 ：将试样研细装入毛细管，置于加热浴中 逐渐加热，观察毛细管中试样的熔化情况。当 试样出现明显的局部液化现象时