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三、无水稀土氟化物的制备 分类:干式氟化、湿式氟化 1 、湿式氟化 过程: (1)HF 从稀土盐溶液中沉淀水合稀土氟化物 (2) 在真空和 300 ℃以上脱水 / 于无水 HF 气流中脱水 方程式: a 、 REF 3 ·nH 2 O REF 3 +nH 2 O b 、 REF 3 ·nH 2 O REF 3 +nH 2 O 真空 HF 气氛 ( 产品质量高 ) ? 2 、干式氟化 ? (1) HF 气体氟化 稀土回收率高,但 HF 气体强腐蚀性 (2) 氟化氢铵氟化 此法为制取稀土氟化物经常采用的方法,其氟化率高,设备简 单,温度低。 第五节、稀土固体材料的原料及其处理 一般用做稀土固体材料的原料主要是 稀土金属 、 稀土氧 化物 、 稀土盐类 、 稀土络合物 及 其他无机物。 一、二氧化硅 又称硅石,是制备传统硅酸盐材料、无机硅化物 ( 含稀 土 ) 和单质硅的重要原料。 晶型:石英、磷石英、方石英 二、氧化铝 白色无定形粉末,不溶于水,高温灼烧后不溶于 酸。 用途:研磨剂、坩埚、陶瓷、耐高温材料等 工业 Al 2 O 3 的生产 : 矾土 + NaOH Al(OH) 3 ( 晶体 ) γ - Al 2 O 3 α - Al 2 O 3 145~300 ℃ 1000 ℃以上 其他方法:无机盐的热分解,气相氧化法 三、氧化硼及硼砂 氧化硼 (B 2 O 3 ) 又名硼酐 硼砂 ( Na 2 B 4 O 7 · 10H 2 O ) 形态 性质 用途 形态 性质 用途 白色玻璃 晶体或粉 末 具有热 稳定性 耐火玻璃、 单质硼、 油漆耐火 添加剂 无色半 透明晶 体或白 色结晶 粉末 易失 去结 晶水 广泛应用于制造 特种光学玻璃、 搪瓷、瓷釉、硼 的化合物及人造 宝石 氧化硼及硼砂的性质用途列表: 四、氧化锆粉体的制备 ( 一 ) 沉淀法制备 ZrO 2 (1) 草酸盐灼烧法 锆盐水溶液 +H 2 C 2 O 4 溶液 Zr(C 2 O 4 ) ZrO 2 (2) 共沉淀法 通常用于制备含稳定剂 (Y 2 O 3 、 CeO 2 、 MgO 、 CaO) 的 ZrO 2 以 Y 2 O 3 增韧的 ZrO 2 粉体的制备为例: 过程 : ZrOCl 2 +YCl 3 ( 水溶液 )+NH 3 · H 2 O( 调 pH9.5) Zr(OH) 4 , Y(OH) 3 共沉淀 过滤、漂洗、干燥、煅烧、 粉碎 800 ℃ 煅烧 ZrO 2 △ 方程式: 制备 Y-ZrO 2 粉体的制备流程 五、碳化硅 (SiC) 的制备 法一: α -SiC 高温下稳定 β -SiC 低温下稳定 法二: 六、氮化硅 (Si 3 N 4 ) 的制备 (1) 直接氮化法 (2) 卤化硅法 第六节、稀土材料的制备技术 一、制纯技术 纯制物质的方法:蒸馏(适于挥发性物质)、升华、重 结晶、重力分离、区域熔炼等。 ( 一 ) 升华
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