工艺研究与中试放大.pptVIP

工艺研究和中试放大 ◆化学反应的内因,主要是指参与反应的分子中 原子的结合状态、立体构型和构象、功能基的活 性、各种原子和功能基之间的相互影响及其物理 性质等、它们都是设 ◆计和选择合成路线的理论依据 ◆化学反应的外因,主要是指反应时的配料比、 温度、溶剂、催化剂、pH值、压强、反应时间、 反应终点控制和设备状况等 ◆药物的化学合成反应大部分是有机反应,它们 的反应速度一般都比较馒,因此,反应度问题常 常成为药物合成的主要矛盾  搅拌 ◆拌是便两不或两个以上反应物获得密切接触机会的重要措施 在一定程度内,搅拌,加速了传热和传质。这样不仅可以达到加 快反应速度和缩短反应时间的目的,以避免或减少由于局部浓 过大或局部温度过高而引起的某些副反应 ◆搅拌对于互不混合的液液相反应、液固相反应、固固相反 (熔融)以及固一掖一气三相反应等待别重要。在结晶、萃取等 物理过程中,搅拌也很重要。 ◆各反应所要求的搅拌器型式和搅拌速度不尽相同.若反应物料 较桔稠,则搅拌器型式选挥颇为重要。有些反应一经开始,必须 连续搅拌,不能停止,否则很容易发生安全事故和生产事故。如 乙苯的硝化反应中,混酸是在搅拌下加入到乙苯中去的,因两者 互不相溶,故搅拌效果关系很大,若突然停止搅拌,会造成安全 事故。又如抗菌素发酵过程中也是不能停止搅拌的,否则将造成 生产事故  常用的搅拌器 ◆1.桨式搅拌器桨式搅拌器是搅拌器中最简单的一种, 制造简便,转速一般在2080转/min。对于液一液互 溶系统的混和或可溶性固体的溶解比较适用 ◆2.框式或锚式搅拌器框式或锚式搅拌器一般来说 仍屑于桨式搅拌器的类型。主要用于不需剧烈搅拌及含 有相当多的固体悬浮物或有沉淀析出的场合,但固体和 液体的比重差不能太大。此类搅拌器在重氮化等反应中 较为常用,其转速一般在560转/min。  ◆3.推进式搅拌器推进式搅拌器一般有三片桨n/ 螺旋推进器形式,如轮船上的推进器。此类搅拌器用于 需剧烈搅拌的反应.例如,使互不相溶的液体呈乳浊状 态.使少量固体物质保持悬浮状态,以利反应进行。此 类搅拌器转速较高、一般在300600转/m办最高可达 1000转/m此对于搅拌低枯度各种液体有良好效果。 ◆4涡轮式搅拌器涡轮式搅拌器能够最剧烈地搅拌液 体,它特别适用于混和粘度相差较大约两种液体、含有 较高浓度固体微粒的悬浮液、比重相差较大的两种液体 或气体在液体中褐充分分散等场合,转速一般可达200 1000转/m抗生素发酵车间大都采用此类搅拌器  搅拌器的应用 拌 中的重要性已经越来越被人们所认识,而且,为此曾做过不 研究,也取得了较大的成绩。正确选择搅拌器的型式和速度.不仅能使反 顺利进行,提高收率,面且还有利于安全生产:相反,如果搅拌器的型式 速度选择不当、不仪产生副反应,降低收率,而且还有可能发生安全事故 和生产事故 ◆例1大量的实验证明,在抗生素发酵中,以采用转速140转/加n左右的涡 轮式搅拌器为宜。由于菌种发酵需要氧气,所以必须有较高的转速,才能使 〔气在发酵罐内均匀分布,供茵种发酵需要,但转速过高,又带来耗能 耗资等缺点。所以只要搅拌器能粉碎空气、使其均匀分布、提供菌种发酵最 低需氧量即可 ◆例2铁粉还原岗位多数采用框式搅拌加铁链,推动沉淀箱底的铁粉的翻动, 使其充分与还原物接触,从而达到还原的日的。这种搅拌器转速不高.一般 办60转/min。 ◆例3环化反应岗位多数采用推进式搅拌器,因为反应是在液相中进行,而 环化却是瞬间完成的,所以要求搅拌器的转速快,一般在300转/mm左右 且环台物(固体)生成,会阻止搅拌转动,此时应注意及时停搅拌,否则会烧 毁搅拌器上的电机。如(TMP)的后一步环合,采用的是推进式搅拌器。随着 反应的进行,即有TMP固体析出,当固体增加到一定程度时应停止搅拌,反应 数小时后再进行后处理