氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量.pptVIP

《仪器分析实验》 中南民族大学工商学院 实验五 氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量 1 、了解氟离子选择电极测定牙膏中微量氟的原理； 2 、了解总离子强度调节缓冲剂的意义和作用； 3 、学习标准加入法和工作曲线法 4 、学会离子计的使用方法 一、实验目的 氟离子选择电极 二、实验原理 当氟离子选择电极（指示电极）和饱和甘汞电极（参比电极） 插入试液中时，组成测量原电池。电池电动势 E 在一定条件下 与氟离子活度 α F- 的对数值成直线关系，测量时，若指示电极 接正，则 2.303 lg RT E K F F ? ? ? ? ? 当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数也是常数，于 是上式可写成： 2.303 lg RT E K c F F ? ? ? 式中 K 为截距电位，包括内外参比电极电位、液接电位、 不对称电位和离子活度系数的对数项等，一定测量条件 下是常数。 2.303 lg RT E K c F F ? ? ? 上式表明，在一定温度下，当溶液中离子强度保持 不变， E 和氟离子的浓度 c F- 的对数成直线关系。 三、仪器与试剂 仪器： 离子计，氟离子选择电极，饱和甘汞电极，电磁 搅拌器，容量瓶 100 mL ， 2 个 , 吸量管 10 mL ， 2 支，移液管 1 mL 、 25 mL 各一支。 试剂： 100 μg/mL 氟标准溶液 ， 10 μg/mL 氟标准溶液， 总离子强度调节缓冲剂（ TISAB ）。 四、操作步骤 1 、氟电极的准备 连接电极，预热 30 min ，再用去离子水清洗电极到空白电位， 即氟电极在去离子水中的电位，约 320 mv 以上（各种类型的 电极的此值不同）。 2 、样品溶液的配制 准确称取牙膏样品 0.1~0.2 克，用 50 ° C 温水使其溶解后 转移至 100 mL 容量瓶中，加入 TISAB 溶液 10 mL ，用去 离子水稀释至刻度，定容，摇匀，即得供试样溶液。 空白溶液的制备：取 100 mL 容量瓶一个，加入 TISAB 溶液 10 mL ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 3 、工作曲线法 准确移取 5.00 mL 100 μg/mL NaF 储备液（内含 TISAB ） 置于 50 mL 的容量瓶中，加入 TISAB 4.5 mL ，用去离子水 稀释至刻度，摇匀。用逐级稀释法配成 100 、 10 、 1 、 0.1 μg/mL 的一组标准溶液，按顺序从高到低依次测定上述配 制的标准溶液的电动势，记录数据如下 C F- （ μg/mL ） 100 10 1 0.1 lgC F - 2 1 0 -1 E （ mv ） 以 E 为纵坐标，以 lgC F- 为横坐标作图，斜率即为 电极的响应斜率 S1 ，给出回归方程和相关系数。 (1) 准确移取上述试样溶液 25 mL 于 100 mL 的干燥塑料烧 杯中，放入搅拌磁子，安装电极，测定电动势 E1 ，即为样 品的电动势。 (2) 向上述己测定样品电动势的溶液中准确加入 0.25 mL 浓度为 100 μg/mL 的氟标准溶液，放入搅拌磁子，搅拌 均匀，测定其电动势 E2 ，准确移取空白溶液 25.00 mL 加 到上面测过 E2 的试液中，搅拌均匀，测其电动势 E3 。通 过 E2 和 E3 计算电极的响应斜率 S2 。 4 、一次标准加入法 五、数据处理 2.303 RT S nF ? S — 电极响应斜率 1 、工作曲线法 电动势和氟离子浓度之间的关系如下： 2.303 lg RT E K c F F ? ? ? 根据回归方程、回归方程的斜率 S1 和上述测得的 E1 值计算 C F- . 牙膏样品中氟质量浓度计算公式 ) / ( 10 100 C ) 1 ( 3 F ml mg m x ? ? ? ? ? 氟质量浓度