滴定液配制与标定操作规程.pdfVIP

实用标准 4 内容 4.1 简述 4.1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液， 具有准确的浓度 （取 4 位有效数字）。 4.1.2 滴定液的浓度以“ mol/L ”表示，其基本单元应符合药典规定。 4.l.3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“ F”值，常用于容量分析中的计算。 4.1.4 本操作规范适用于《中国药典》 2010 年版二部附录 XV F “滴定液”的配制与标定。 4.2 仪器与用具 4.2.1 分析天平其分度值（感量）应为 0.1mg 或小于 0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列 有校正表备用。 4.2.2 10 、25 和 50ml 滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 4.2.3 10 、15、20 和 25ml 移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。 4.2.4 250ml 和 l000ml 量瓶应符合国家 A 级标准，或附有校正值。 4.3 试药与试液 4.3.1 均应 4.7 项下各种滴定液配制与标定方法的规定取用。 4.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 4.4 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列 有关规定。 4.4.1 所用溶剂“水” ，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国 药典》“纯化水”项下的规定。 4.4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且 制成后滴定液的浓度值应为其名义值的 0.95 ～ 1.05 ；如在标定中发现其浓度值超出其名义 值的 0.95 ～1.05 范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于 l000ml 时， 其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 4.4.3 采用直接配制法时， 其溶质应采用 “基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取， 取用量应为精密称定（精确至 4～5 位有效数字），并置 l000ml 量瓶中，加溶剂溶解并稀 释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。 4.4.4 配制浓度等于或低于 0.02mol/L 的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量 取浓度等于或大于 0.1mol/L 的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 4.4.5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的 [ 贮藏 ] 条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。 精彩文档 实用标准 4.5 标定 “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度 (mol/L) 的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列 有关规定。 4.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等．均应经过检定合格； 其校正值与原标示值之比的绝对值大于 0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。 4.5.2 标定工作宜在室温 (10 ～30℃) 下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。 4.5.3 所用基准物质应采用“基准试剂” ，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干 燥。置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至 4～5 位数）；有引湿性的基准物质宜采 用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标 定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至 0.01ml ），用量除另有规定外 应等于或大于 20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。 4.5.4 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、 旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗 3 次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖 管口。 4.5.5 标定中，滴定液宜从滴定管